ICS 87.040
G 51
GB
中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
GB 18582-××××
代替GB 18582-2001
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*
Indoor decorating and refurbishing materials—
Limit of harmful substances of interior architectural coatings
(報(bào)批稿)
××××-××-××發(fā)布 ××××-××-×× 實(shí)施
中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局 | |
| 發(fā) 布 |
中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) | |
GB 18582-××××
前 言
本標(biāo)準(zhǔn)代替GB 18582-2001《室內(nèi)裝飾裝修材料 內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*》。
本標(biāo)準(zhǔn)與GB 18582-2001相比主要技術(shù)差異:
——范圍中增加了水性墻面膩?zhàn)樱?duì)其規(guī)定了有害物質(zhì)*值;
——水性墻面涂料中揮發(fā)性有機(jī)化合物的*值大幅度降低,表示方法改為產(chǎn)品中除水后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量;
——游離甲醛計(jì)量單位改變,其*值更加嚴(yán)格;
——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和控制項(xiàng)目;
——增加了揮發(fā)性有機(jī)化合物的定義,測(cè)試方法由總揮發(fā)物扣除水分改為用氣相色譜分析技術(shù)分離被測(cè)樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物并定性鑒定和定量分析;
——修改完善了游離甲醛和可溶性重金屬的測(cè)試方法;
——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試方法,并將其與測(cè)試揮發(fā)性有機(jī)化合物方法相結(jié)合。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A、附錄B、附錄C、附錄D為規(guī)范性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位:中國(guó)化工建設(shè)總公司常州涂料化工研究院(國(guó)家涂料質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心)、北京微量化學(xué)研究所、上海市涂料研究所。
本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位:中國(guó)涂料工業(yè)協(xié)會(huì)、上海市建筑科學(xué)研究院、中國(guó)建筑科學(xué)研究院、立邦涂料(中國(guó))有限公司、廣東華潤(rùn)涂料有限公司、廣東嘉寶莉化工有限公司、卜內(nèi)門(mén)太古漆油(中國(guó))有限公司、上海中南建筑材料公司、廣東美涂士化工有限公司、莆田市三江化學(xué)工業(yè)有限公司、中華制漆(深圳)有限公司、南寶樹(shù)脂(中國(guó))有限公司、江蘇大象東亞制漆有限公司、羅門(mén)哈斯(中國(guó))投資有限公司、杭州油漆有限公司、南京天祥涂料有限公司、常州光輝化工有限公司、東莞大寶化工制品有限公司、上海富臣化工有限公司、廣東巴德士化工有限公司。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:張俊智、趙玲、馮世芳、黃寧、于濱、尹建武、張衛(wèi)群、曹海華、黃添源、楊勇、龔萬(wàn)森、段質(zhì)美、寇輝、王代民、熊榮、王大期、李鋒、彭冬華、凌萍、姜亞琴、楊少武、楊衛(wèi)疆、姜方群、徐凱斌、劉琳、黃建華、葉榮森、方學(xué)平。
本標(biāo)準(zhǔn)2001年12月10日發(fā)布,本次為*次修訂。
本標(biāo)準(zhǔn)委托全國(guó)涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。
GB 18582-××××
室內(nèi)裝飾裝修材料
內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)*
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料(包括面漆和底漆)和水性墻面膩?zhàn)又袑?duì)人體有害物質(zhì)容許*的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志、涂裝安全及防護(hù)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類室內(nèi)裝飾裝修用水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)印?/span>
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件,其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 601 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備
GB/T 1250 極限數(shù)值的表示方法和判定方法
GB/T 3186-2006 色漆、清漆和色漆與清漆用原材料 取樣(ISO 15528:2000,IDT)
GB/T 6682 分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
GB/T 6750 色漆和清漆 密度的測(cè)定(GB/T 6750-1986,eqv ISO 2811:1974)
GB/T 9750 涂料產(chǎn)品包裝標(biāo)志
3 術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
揮發(fā)性有機(jī)化合物(VOC) volatile organic compounds
在101.3kPa標(biāo)準(zhǔn)壓力下,任何初沸點(diǎn)低于或等于250℃的有機(jī)化合物。
3.2
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量 volatile organic compounds content
按規(guī)定的測(cè)試方法測(cè)試產(chǎn)品所得到的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量。
注1:墻面涂料為產(chǎn)品扣除水分后的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每升(g/L)表示。
注2:墻面膩?zhàn)訛?span style="color: black">產(chǎn)品不扣除水分的揮發(fā)性有機(jī)化合物的含量,以克每千克(g/kg)表示。
4 要求
產(chǎn)品中有害物質(zhì)*應(yīng)符合表1的要求:
表1 有害物質(zhì)*的要求
項(xiàng) 目 | 限 量 值 |
水性墻面涂料a | 水性墻面膩?zhàn)?sup>b |
揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC), ≤ | 120(g/L) | 15(g/kg) |
苯、甲苯、乙苯、二甲苯總和/ (mg/kg ), ≤ | 300 |
游離甲醛/(mg/kg), ≤ | 100 |
可溶性重金屬/(mg/kg), ≤ | 鉛 Pb | 90 |
鎘 Cd | 75 |
鉻 Cr | 60 |
汞 Hg | 60 |
a 涂料產(chǎn)品所有項(xiàng)目均不考慮稀釋配比。 b 膏狀膩?zhàn)铀许?xiàng)目均不考慮稀釋配比;粉狀膩?zhàn)映扇苄灾亟饘夙?xiàng)目直接測(cè)試粉體外,其余三項(xiàng)是指按產(chǎn)品規(guī)定的配比將粉體與水或膠粘劑等其它液體混合后測(cè)試。如配比為某一范圍時(shí),應(yīng)按照水用量zui小、膠粘劑等其它液體用量zui大的配比混合后測(cè)試。 |
5 試驗(yàn)方法
5.1 取樣
產(chǎn)品取樣應(yīng)按GB/T 3186-2006的規(guī)定進(jìn)行。
5.2 試驗(yàn)方法
5.2.1揮發(fā)性有機(jī)化合物含量(VOC)的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A和附錄B的規(guī)定進(jìn)行,涂料產(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.2進(jìn)行。膩?zhàn)赢a(chǎn)品測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.1進(jìn)行。
注:所有膩?zhàn)訕悠凡蛔鏊趾亢兔芏鹊臏y(cè)試。
5.2.2苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄A的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)試結(jié)果的計(jì)算按附錄A中A.7.3進(jìn)行。
5.2.3游離甲醛的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄C的規(guī)定進(jìn)行。
5.2.4可溶性重金屬(鉛、鎘、鉻和汞)的測(cè)試按本標(biāo)準(zhǔn)中附錄D的規(guī)定進(jìn)行。粉狀膩?zhàn)又苯佑梅垠w測(cè)試。
6 檢驗(yàn)規(guī)則
6.1 本標(biāo)準(zhǔn)所列的全部要求均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。
6.1.1在正常生產(chǎn)情況下,每年至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。
6.1.2有下列情況之一時(shí)應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn):
——新產(chǎn)品zui初定型時(shí);
——產(chǎn)品異地生產(chǎn)時(shí);
——生產(chǎn)配方、工藝及原材料有較大改變時(shí);
——停產(chǎn)三個(gè)月后又恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)。
6.2 檢驗(yàn)結(jié)果的判定
6.2.1檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T 1250中修約值比較法進(jìn)行。
6.2.2粉狀膩?zhàn)訄?bào)出檢驗(yàn)結(jié)果時(shí)應(yīng)同時(shí)注明配制比例。
6.2.3所有項(xiàng)目的檢驗(yàn)結(jié)果均達(dá)到本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí),產(chǎn)品為符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。
7 包裝標(biāo)志
產(chǎn)品包裝標(biāo)志除應(yīng)符合GB/T 9750的規(guī)定外,按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)合格的產(chǎn)品可在包裝標(biāo)志上明示。
8 涂裝安全及防護(hù)
8.1 涂裝時(shí)應(yīng)保證室內(nèi)通風(fēng)良好。
8.2 涂裝時(shí)施工人員應(yīng)穿戴好必要的防護(hù)用品。
8.3 涂裝完成后繼續(xù)保持室內(nèi)空氣流通。
GB 18582-××××
附錄A
(規(guī)范性附錄)
揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測(cè)試—氣相色譜法
A.1 范圍
本方法規(guī)定了水性墻面涂料和水性墻面膩?zhàn)又袚]發(fā)性有機(jī)化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量的測(cè)試方法。
本方法適用于VOC含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于等于0.1%、且小于等于15%的涂料及其原料的測(cè)試。
A.2 原理
試樣經(jīng)稀釋后,通過(guò)氣相色譜分析技術(shù)使樣品中各種揮發(fā)性有機(jī)化合物分離,定性鑒定被測(cè)化合物后,用內(nèi)標(biāo)法測(cè)試其含量。
A.3材料和試劑
A.3.1載氣:氮?dú)?,純?ge;99.995%;
A.3.2燃?xì)猓簹錃?,純?ge;99.995%;
A.3.3助燃?xì)猓嚎諝猓?/span>
A 3.4 輔助氣體(隔墊吹掃和尾吹氣):與載氣具有相同性質(zhì)的氮?dú)猓?/span>
A.3.5內(nèi)標(biāo)物:試樣中不存在的化合物,且該化合物能夠與色譜圖上其他成分*分離。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度。例如:異丁醇、乙二醇單丁醚、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚等。
A.3.6校準(zhǔn)化合物
本標(biāo)準(zhǔn)中校準(zhǔn)化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、異丁醇、苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、二乙二醇、乙二醇單丁醚、二乙二醇單丁醚、二乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、2,2,4-*基-1,3-戊二醇。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度。
A.3.7稀釋溶劑:用于稀釋試樣的有機(jī)溶劑,不含有任何干擾測(cè)試的物質(zhì)。純度的質(zhì)量分?jǐn)?shù)至少為99%,或已知純度。例如:乙腈、甲醇或四氫呋喃等溶劑。
A.3.8標(biāo)記物:用于按VOC定義區(qū)分VOC組分與非VOC組分的化合物。本標(biāo)準(zhǔn)中為己二酸二乙酯(沸點(diǎn)251℃)。
A.4 儀器設(shè)備
A.4.1氣相色譜儀,具有以下配置:
A.4.1.1分流裝置的進(jìn)樣口,并且汽化室內(nèi)襯可更換;
A.4.1.2程序升溫控制器;
A.4.1.3檢測(cè)器
可以使用下列三種檢測(cè)器中的任意一種:
A.4.1.3.1 火焰離子化檢測(cè)器(FID);
A.4.1.3.2 已校準(zhǔn)并調(diào)諧的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測(cè)器;
A.4.1.3.3 已校準(zhǔn)的傅立葉變換紅外光譜儀(FT-IR光譜儀)。
注:如果選用A. 4.1.3.2或A. 4.1.3.3檢測(cè)器對(duì)分離出的組分進(jìn)行定性鑒定,儀器應(yīng)與氣相色譜儀相連并根據(jù)儀器制造商的相關(guān)說(shuō)明進(jìn)行操作。
A.4.1.4色譜柱:聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱、聚乙二醇毛細(xì)管柱;
A.4.2進(jìn)樣器:微量注射器,10μl;
A.4.3配樣瓶:約20ml的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋;
A.4.4天平:精度0.1mg。
A.5 氣相色譜測(cè)試條件
A.5.1色譜條件1
色譜柱(基本柱):聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,30m×0.32mm×1.0μm;
進(jìn)樣口溫度:260℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:280℃;
柱溫:程序升溫,45℃保持4min,然后以8℃/min升至230℃保持10min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μl。
A.5.2色譜條件2
色譜柱(基本柱):6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱,60m×0.32mm×1.0μm;
進(jìn)樣口溫度:250℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:260℃;
柱溫:程序升溫,80℃保持1min,然后以10℃/min升至230℃保持15min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μl。
A.5.3色譜條件3
色譜柱(確認(rèn)柱):聚乙二醇毛細(xì)管柱,30m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:240℃;
檢測(cè)器:FID,溫度:250℃;
柱溫:程序升溫,60℃保持1min,然后以20℃/min升至240℃保持20min;
分流比:分流進(jìn)樣,分流比可調(diào);
進(jìn)樣量:1.0μl。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測(cè)試條件。
A.6 測(cè)試步驟
A.6.1密度
密度的測(cè)試按GB/T 6750進(jìn)行。
A.6.2水分含量
水分含量的測(cè)試按附錄B進(jìn)行。
A.6.3揮發(fā)性有機(jī)化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和含量
A.6.3.1色譜儀參數(shù)優(yōu)化
按A.5中的色譜條件,每次都應(yīng)該使用已知的校準(zhǔn)化合物對(duì)其進(jìn)行*化處理,使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果處于*狀態(tài)。
A.6.3.2定性分析
定性鑒定試樣中有無(wú)A.3.6中的校準(zhǔn)化合物。優(yōu)先選用的方法是氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測(cè)器(A.4.1.3.2)或FT-IR光譜儀(A.4.1.3.3)聯(lián)用,并使用A.5中給出的氣相色譜測(cè)試條件。也可利用氣相色譜儀,采用火焰離子化檢測(cè)器(FID)(A.4.1.3.1)和A.4.1.4中的色譜柱,并使用A.5中給出的氣相色譜測(cè)試條件,分別記錄A.3.6中校準(zhǔn)化合物在兩根色譜柱(所選擇的兩根柱子的極性差別應(yīng)盡可能大,例如6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱和聚乙二醇毛細(xì)管柱)上的色譜圖;在相同的色譜測(cè)試條件下,對(duì)被測(cè)試樣做出色譜圖后對(duì)比定性。
A.6.3.3校準(zhǔn)
A.6.3.3.1校準(zhǔn)樣品的配制:分別稱取一定量(至0.1mg)A.6.3.2鑒定出的各種校準(zhǔn)化合物于配樣瓶(A.4.3)中,稱取的質(zhì)量與待測(cè)試樣中各自的含量應(yīng)在同一數(shù)量級(jí);再稱取與待測(cè)化合物相同數(shù)量級(jí)的內(nèi)標(biāo)物(A.3.5)于同一配樣瓶(A.4.3)中,用稀釋溶劑(A.3.7)稀釋混合物,密封配樣瓶(A.4.3)并搖勻。
A.6.3.3.2相對(duì)校正因子的測(cè)試:在與測(cè)試試樣相同的色譜測(cè)試條件下按A.6.3.1的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。將適當(dāng)數(shù)量的校準(zhǔn)化合物注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖。按下列公式分別計(jì)算每種化合物的相對(duì)校正因子:
…………………………………………………………(A.1)
式中:
Ri-——化合物i的相對(duì)校正因子;
mci-——校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量,單位為克(g);
mis-——校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
Ais-——內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
Aci ——化合物i的峰面積。
Ri值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字。
A.6.3.3.3若出現(xiàn)A.3.6中校準(zhǔn)化合物之外的未知化合物色譜峰,則假設(shè)其相對(duì)于異丁醇的校正因子為1.0。
A.6.3.4試樣的測(cè)試
A.6.3.4.1試樣的配制:稱取攪拌均勻后的試樣1g(至0.1mg)以及與被測(cè)物質(zhì)量近似相等的內(nèi)標(biāo)物(A.3.5)于配樣瓶(A.4.3)中,加入10ml稀釋溶劑(A.3.7)稀釋試樣,密封配樣瓶(A.4.3)并搖勻。
A.6.3.4.2. 按校準(zhǔn)時(shí)的*化條件設(shè)定儀器參數(shù)。
A.6.3.4.3 將標(biāo)記物(A.3.8)注入氣相色譜儀中,記錄其在聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱或6%腈丙苯基/94%聚二甲基硅氧烷毛細(xì)管柱上的保留時(shí)間,以便按3.1給出的VOC定義確定色譜圖中的積分終點(diǎn)。
A.6.3.4.4 將1μl按A.6.3.4.1配制的試樣注入氣相色譜儀中,記錄色譜圖并記錄各種保留時(shí)間低于標(biāo)記物的化合物峰面積(除稀釋溶劑外),然后按下列公式分別計(jì)算試樣中所含的各種化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
…………………………………………………………(A.2)
式中:
mi——測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
Ri——被測(cè)化合物i的相對(duì)校正因子;
mis——內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量,單位為克(g);
ms——測(cè)試試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
Ais——內(nèi)標(biāo)物的峰面積;
Ai ——被測(cè)化合物i的峰面積。
平行測(cè)試兩次,mi值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值。
A.7計(jì)算
A.7.1膩?zhàn)赢a(chǎn)品按下列公式(A.3)計(jì)算VOC含量:
……………………………………………………(A.3)
式中:
VOC —— 膩?zhàn)赢a(chǎn)品的VOC含量,單位為克每千克(g/kg);
mi —— 測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
1000——轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限:1g/kg。
A.7.2涂料產(chǎn)品按下列公式(A.4)計(jì)算VOC含量:
…………………………………………(A.4)
式中:
VOC——涂料產(chǎn)品的VOC含量,單位為克每升(g/L);
mi ——測(cè)試試樣中被測(cè)化合物i的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
mw ——測(cè)試試樣中水的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
ρs ——試樣的密度,單位為克每毫升(g/ml);
ρw ——水的密度,單位為克每毫升(g/ml);
1000——轉(zhuǎn)換因子。
測(cè)試方法檢出限:2g/L。
A.7.3涂料和膩?zhàn)赢a(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的計(jì)算
A.7.3.1先按公式(A.2)分別計(jì)算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的質(zhì)量分?jǐn)?shù)mi ,然后按下列公式(A.5)計(jì)算產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的總和:
…………………………………………………………(A.5)
式中:
mb ——產(chǎn)品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯總和的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
mi ——測(cè)試試樣中被測(cè)組分i(苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的質(zhì)量分?jǐn)?shù),單位為克每克(g/g);
106——轉(zhuǎn)換因子。
A.7.3.2測(cè)試方法檢出限:四種苯系物總和50mg/kg。
A.8 精密度
A.8.1重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于10%。
A 8.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%。
GB 18582-××××
附錄B
(規(guī)范性附錄)
水分含量的測(cè)試
本標(biāo)準(zhǔn)中的水分含量采用氣相色譜法或卡爾·費(fèi)休法測(cè)試。氣相色譜法為仲裁方法。
B.1 氣相色譜法
B.1.1 試劑和材料
B.1.1.1 蒸餾水:符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求;
B.1.1.2 稀釋溶劑:無(wú)水二甲基甲酰胺(DMF),分析純;
B.1.1.3 內(nèi)標(biāo)物:無(wú)水異丙醇,分析純;
B.1.1.4 載氣:氫氣或氮?dú)猓兌炔恍∮?9.995%。
B.1.2 儀器設(shè)備
B.1.2.1 氣相色譜儀:配有熱導(dǎo)檢測(cè)器及程序升溫控制器;
B.1.2.2 色譜柱:填裝高分子多孔微球的不銹鋼柱;
B.1.2.3 進(jìn)樣器:微量注射器,10μl;
B.1.2.4 配樣瓶:約10ml的玻璃瓶,具有可密封的瓶蓋;
B.1.2.5天平:精度0.1mg。
B.1.3 氣相色譜測(cè)試條件
色譜柱:柱長(zhǎng)1m,外徑3.2mm,填裝177μm~250μm高分子多孔微球的不銹鋼柱。
汽化室溫度:200℃;
檢測(cè)器:溫度240℃,電流150mA;
柱溫: 對(duì)于程序升溫,80℃保持5min, 然后以30℃/min升至170℃保持5min;對(duì)于恒溫,柱溫為90℃,在異丙醇*流出后,將柱溫升至170℃,待DMF出完。若繼續(xù)測(cè)試,再把柱溫降到90℃。
注:也可根據(jù)所用氣相色譜儀的性能及待測(cè)試樣的實(shí)際情況選擇*的氣相色譜測(cè)試條件。
B.1.4測(cè)試步驟
B.1.4.1 測(cè)試水的相對(duì)校正因子R
在同一配樣瓶(B.1.2.4)中稱取0.2g左右的蒸餾水(B.1.1.1)和0.2g左右的異丙醇(B.1.1.3),至0.1mg,再加入2ml的二甲基甲酰胺(B.1.1.2),密封配樣瓶(B.1.2.4)并搖勻。用微量注射器(B.1.2.3)吸取1μl配樣瓶(B.1.2.4)中的混合液注入色譜儀中,記錄色譜圖。按下列公式(B.1)計(jì)算水的相對(duì)校正因子R:
…………………………………………………………(B.1)
式中:
R ——水的相對(duì)校正因子;
Wi——異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);
WH2O——水的質(zhì)量,單位為克(g);
Ai ——異丙醇的峰面積;
AH2O——水的峰面積。
若異丙醇和二甲基甲酰胺不是無(wú)水試劑,則以同樣量的異丙醇和二甲基甲酰胺(混合液),但不加水作為空白樣,記錄空白樣中水的峰面積B。按下列公式(B.2)計(jì)算水的相對(duì)校正因子R:
……………………………………………………(B.2)
式中:
R ——水的相對(duì)校正因子;
Wi——異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);
WH2O——水的質(zhì)量,單位為克(g);
Ai——異丙醇的峰面積;
AH2O——水的峰面積;
B——空白樣中水的峰面積。
R值取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,其相對(duì)偏差應(yīng)小于5%,保留三位有效數(shù)字。
B.1.4.2 樣品分析
稱取攪拌均勻后的試樣0.6g以及與水含量近似相等的異丙醇(B.1.1.3)于配樣瓶(B.1.2.4)中,至0.1mg,再加入2ml二甲基甲酰胺(B.1.1.2),密封配樣瓶(B.1.2.4)并搖勻。同時(shí)準(zhǔn)備一個(gè)不加試樣的異丙醇和二甲基甲酰胺混合液做為空白樣。用力搖動(dòng)裝有試樣的配樣瓶(B.1.2.4)15min,放置5min,使其沉淀[為使試樣盡快沉淀,可在裝有試樣的配樣瓶(B.1.2.4)內(nèi)加入幾粒小玻璃珠,然后用力搖動(dòng);也可使用低速離心機(jī)使其沉淀]。用微量注射器(B.1.2.3)吸取1μl配樣瓶(B.1.2.4)中的上層清液,注入色譜儀中,記錄色譜圖。按下列公式(B.3)計(jì)算試樣中的水分含量:
…………………………………………(B.3)
式中:
R——水的相對(duì)校正因子;
Wi——異丙醇質(zhì)量,單位為克(g);
Wc——試樣的質(zhì)量,單位為克(g);
Ai——異丙醇的峰面積;
A——試樣中水的峰面積;
B——空白樣中水的峰面積。
平行測(cè)試兩次,取兩次測(cè)試結(jié)果的平均值,保留三位有效數(shù)字。
B.1.5 精密度
B.1.5.1 重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.6%。
B.1.5.2 再現(xiàn)性
不同實(shí)驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于5%。
B.2 卡爾·費(fèi)休法
B.2.1 儀器設(shè)備
B.2.1.1卡爾費(fèi)休水分滴定儀;
B.2.1.2天平:精度0.1mg,1mg;
B.2.1.3微量注射器:10μl;
B.2.1.4滴瓶:30ml;
B.2.1.5磁力攪拌器;
B.2.1.6燒杯:100ml;
B.2.1.7培養(yǎng)皿。
B.2.2 試劑
B.2.2.1蒸餾水:符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求;
B.2.2.2卡爾費(fèi)休試劑:選用合適的試劑(對(duì)于不含醛酮化合物的試樣,試劑主要成分為碘、二氧化硫、甲醇、有機(jī)堿。對(duì)于含有醛酮化合物的試樣,應(yīng)使用醛酮試劑,試劑主要成分為碘、咪唑、二氧化硫、2-甲氧基乙醇、2-氯乙醇和三氯甲烷)。
B.2.3 實(shí)驗(yàn)步驟
B.2.3.1 卡爾費(fèi)休滴定劑濃度的標(biāo)定
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電頭,以卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)(漂移值<10μg/min)。用微量注射器(B.2.1.3)將10μl蒸餾水(B.2.2.1)注入滴定杯中,采用減量法稱得水的質(zhì)量(至0.1mg),并將該質(zhì)量輸入到滴定儀(B.2.1.1)中,用卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的標(biāo)定結(jié)果。
進(jìn)行重復(fù)標(biāo)定,直至相鄰兩次的標(biāo)定值相差小于0.01mg/ml,求出兩次標(biāo)定的平均值,將標(biāo)定結(jié)果輸入到滴定儀(B.2.1.1)中。
當(dāng)檢測(cè)環(huán)境的相對(duì)濕度小于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定一次;相對(duì)濕度大于70%時(shí),應(yīng)每周標(biāo)定兩次;必要時(shí),隨時(shí)標(biāo)定。
B.2.3.2 樣品處理
若待測(cè)樣品黏度較大,在卡爾費(fèi)休溶劑中不能很好分散,則需要將樣品進(jìn)行適量稀釋。在燒杯(B.2.1.6)中稱取經(jīng)攪拌均勻后的樣品20g(至1mg),然后向燒杯(B.2.1.6)內(nèi)加入約20%的蒸餾水(B.2.2.1),準(zhǔn)確記錄稱樣量及加水量。將燒杯蓋上培養(yǎng)皿(B.2.1.7),在磁力攪拌器(B.2.1.5)上攪拌(10~15)min。然后將稀釋樣品倒入滴瓶(B.2.1.4)中備用。
注:對(duì)于在卡爾費(fèi)休溶劑中能很好分散的樣品,可直接測(cè)試樣品中的水分含量。對(duì)于加水20%后,在卡爾費(fèi)休溶劑中仍不能很好分散的樣品,可逐步增加稀釋水量。
B.2.3.3 水分含量的測(cè)試
在滴定儀(B.2.1.1)的滴定杯中加入新鮮卡爾費(fèi)休溶劑(B.2.2.2)至液面覆蓋電頭,以卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn)。向滴定杯中加入1滴按B.2.3.2處理后的樣品,采用減量法稱得加入的樣品質(zhì)量(至0.1mg),并將該樣品質(zhì)量輸入到滴定儀(B.2.1.1)中。用卡爾費(fèi)休滴定劑(B.2.2.2)滴定至終點(diǎn),記錄儀器顯示的測(cè)試結(jié)果。
平行測(cè)試兩次,測(cè)試結(jié)果取平均值。兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于1.5%。
測(cè)試3~6次后應(yīng)及時(shí)更換滴定杯中的卡爾費(fèi)休溶劑。
B.2.3.4 數(shù)據(jù)處理
樣品經(jīng)稀釋處理后測(cè)得的水分含量按下列公式(B.4)計(jì)算:
……………………(B.4)
式中:
H2O% ——樣品中實(shí)際水分含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù),用(%)表示;
H2O測(cè)%——稀釋樣品測(cè)得的含水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平均值,用(%)表示;
M樣 ——稀釋時(shí)所稱樣品的質(zhì)量,單位為克(g);
M水 ——稀釋時(shí)所加水的質(zhì)量,單位為克(g)。
計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
GB 18582-××××
附錄C
(規(guī)范性附錄)
游離甲醛含量的測(cè)試
C.1 原理
采用蒸餾的方法將樣品中的游離甲醛蒸出。在pH=6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,餾分中的甲醛與乙酰丙酮在加熱的條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的黃色絡(luò)合物,冷卻后在波長(zhǎng)412nm處進(jìn)行吸光度測(cè)試。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,計(jì)算試樣中游離甲醛的含量。
C.2 試劑
分析測(cè)試中僅采用已確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求。
所用溶液除另有說(shuō)明外,均應(yīng)按照GB/T 601中的要求進(jìn)行配制。
C.2.1 乙酸銨;
C.2.2 冰乙酸:ρ=1.055g/ml;
C.2.3 乙酰丙酮:ρ=0.975g/ml;
C.2.4 乙酰丙酮溶液:0.25%(體積分?jǐn)?shù)),稱取25g乙酸銨(C.2.1),加適量水溶解,加3ml冰乙酸(C.2.2)和0.25ml已蒸餾過(guò)的乙酰丙酮試劑(C.2.3),移入100ml容量瓶中,用水稀釋至刻度,調(diào)整pH=6。此溶液于(2~5)℃貯存,可穩(wěn)定一個(gè)月;
C.2.5 碘溶液:C(1/2I2)=0.1mol/L;
C.2.6 氫氧化鈉溶液:1mol/L;
C.2.7 鹽酸溶液:1mol/L;
C.2.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:C(Na2S2O3) =0.1mol/L,并按照GB/T 601進(jìn)行標(biāo)定;
C.2.9 淀粉溶液:1g/100ml,稱取1g淀粉,用少量水調(diào)成糊狀,倒入100ml沸水中,呈透明溶液,臨用時(shí)配制;
C.2.10 甲醛溶液:約37%(質(zhì)量分?jǐn)?shù));
C.2.11 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mg/ml,移取2.8ml甲醛溶液(C.2.10),置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度;
C.2.12 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:移取20ml待標(biāo)定的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.11)于碘量瓶中,準(zhǔn)確加入25ml碘溶液(C.2.5),再加入10ml氫氧化鈉溶液(C.2.6),搖勻,于暗處?kù)o置5min后,加11ml鹽酸溶液(C.2.7),用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.8)滴定至淡黃色,加1ml淀粉溶液(C.2.9),繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛消失為終點(diǎn),記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V2(ml)。同時(shí)做空白樣,記錄所耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V1(ml)。按下列公式(C.1)計(jì)算甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。
C(HCHO) = …………………………(C.1)
式中:
C(HCHO)——甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為毫克每毫升(mg/ml);
V1——空白樣滴定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml);
V2——甲醛溶液標(biāo)定所耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml);
C(Na2S2O3)——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
15——甲醛摩爾質(zhì)量的1/2;
20——標(biāo)定時(shí)所移取的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,單位為毫升(ml)。
C.2.13 甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液:10μg/ml,移取10ml按C.2.12標(biāo)定過(guò)的甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(C.2.11),置于1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度。
C.3 儀器與設(shè)備
C.3.1 蒸餾裝置:100ml蒸餾瓶、蛇型冷凝管、餾分接受器;
C.3.2具塞刻度管: 50ml(與C.3.1中餾分接受器為同一容器);
C.3.3 移液管:1ml、5ml、10ml、20ml、25ml;
C.3.4 加熱設(shè)備:電加熱套、水浴鍋;
C.3.5 天平:精度1mg;
C.3.6 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)。
C.4 試驗(yàn)步驟
C.4.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制
取數(shù)支具塞刻度管(C.3.2),分別移入0.00ml、0.20ml、0.50ml、1.00ml、3.00ml、5.00ml、8.00ml甲醛標(biāo)準(zhǔn)稀釋液(C.2.13),加水稀釋至刻度,加入2.5ml乙酰丙酮溶液(C.2.4),搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(C.3.6)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。
以具塞刻度管中的甲醛質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo),相應(yīng)的吸光度(A)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
C.4.2 游離甲醛含量的測(cè)試
稱取攪拌均勻后的試樣2g(至1mg),置于50ml的容量瓶中,加水搖勻,稀釋至刻度。再用移液管移取10ml容量瓶中的試樣水溶液,置于已預(yù)先加入10ml水的蒸餾瓶(C.3.1)中,在餾分接受器(C.3.2)中預(yù)先加入適量的水,浸沒(méi)餾分出口,餾分接收器(C.3.2)的外部用冰水浴冷卻,(蒸餾裝置見(jiàn)圖C.1)。加熱蒸餾,使試樣蒸至近干,取下餾分接收器(C.3.2),用水稀釋至刻度,待測(cè)。
注:若待測(cè)試樣在水中不易分散,則直接稱取攪拌均勻后的試樣0.4g(至1mg),置于已預(yù)先加入20ml水的蒸餾瓶中,輕輕搖勻,再進(jìn)行蒸餾過(guò)程操作。
1—蒸餾瓶;2—加熱裝置; 3—升降臺(tái); 4—冷凝管; 5—連接接受裝置
圖C.1 蒸餾裝置示意圖
在已定容的餾分接收器(C.3.2)中加入2.5ml乙酰丙酮溶液(C.2.4),搖勻。在60℃恒溫水浴中加熱30min,取出后冷卻至室溫,用10mm比色皿(以水為參比)在紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)(C.3.6)上于412nm波長(zhǎng)處測(cè)試吸光度。同時(shí)在相同條件下做空白樣(水),測(cè)得空白樣的吸光度。
將試樣的吸光度減去空白樣的吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得相應(yīng)的甲醛質(zhì)量。
如果試驗(yàn)溶液中甲醛含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線zui高點(diǎn),需重新蒸餾試樣,并適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行測(cè)試。
C.5 結(jié)果的計(jì)算
C.5.1 游離甲醛含量按下列公式(C.2)計(jì)算:
C = ………………………………………………………………(C.2)
式中:
C ——游離甲醛含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
m ——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查得的甲醛質(zhì)量,單位為微克(μg);
W ——樣品質(zhì)量,單位為克(g);
f ——稀釋因子。
C.5.2 測(cè)試方法檢出限:5mg/kg。
C.6 精密度
C.6.1重復(fù)性
當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的差值不大于
10mg/kg;當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí),同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于5%。
C.6.2再現(xiàn)性
當(dāng)測(cè)試結(jié)果不大于100mg/kg時(shí),不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的差值不大于
20mg/kg;當(dāng)測(cè)試結(jié)果大于100mg/kg時(shí),不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差不大于10%。
GB 18582-××××
附錄D
(規(guī)范性附錄)
可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量的測(cè)試
D.1 原理
用0.07mol/L 鹽酸溶液處理制成的涂料干膜,用火焰原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性鉛、鎘、鉻元素的含量,用氫化物發(fā)生原子吸收光譜法測(cè)試試驗(yàn)溶液中可溶性汞元素的含量。
D.2 試劑
分析測(cè)試中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑,所用水符合GB/T 6682中三級(jí)水的要求。
D.2.1 鹽酸溶液:0.07mol/L;
D.2.2 鹽酸:約為37%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)),密度約為1.18g/cm3;
D.2.3 硝酸溶液:1∶1(體積比);
D.2.4 鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度為100mg/L或1000mg/L。
D.3 儀器
D.3.1 火焰原子吸收光譜儀:配備鉛、鎘、鉻空心陰極燈,并裝有可通入空氣和乙炔的燃燒器。儀器工作條件見(jiàn)表D.1;
D.3.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀:配備汞空心陰極燈,并能與氫化物發(fā)生器配套使用。儀器工作條件見(jiàn)表D.1;
D.3.3 粉碎設(shè)備:粉碎機(jī),剪刀等;
D.3.4 不銹鋼金屬篩:孔徑0.5mm;
D.3.5 天平:精度0.1mg;
D.3.6 攪拌器:攪拌子外層應(yīng)為聚四氟乙烯或玻璃〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h,然后用水清洗并干燥〕;
D.3.7 酸度計(jì):精度為±0.2pH單位;
D.3.8 微孔濾膜:孔徑0.45μm;
D.3.9 容量瓶:25ml 、50ml、100ml;
D.3.10 移液管:1ml、2ml、5ml、10ml、25ml;
D.3.11系列化學(xué)容器:總?cè)萘繛辂}酸溶液提取劑體積的1.6倍~5.0倍〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h,然后用水清洗并干燥〕。
D.4 試驗(yàn)步驟
D.4.1 涂膜的制備
將待測(cè)樣品攪拌均勻。按涂料產(chǎn)品規(guī)定的比例(稀釋劑無(wú)須加入)混合各組分樣品,攪拌均勻后,在玻璃板或聚四氟乙烯板〔需用硝酸溶液(D.2.3)浸泡24h,然后用水清洗并干燥〕上制備厚度適宜的涂膜。待*干燥〔自干漆若烘干,溫度不得超過(guò)(60±2)℃〕后,取下涂膜,在室溫下用粉碎設(shè)備(D.3.3)將其粉碎,并用不銹鋼金屬篩(D.3.4)過(guò)篩后待處理。
注1:對(duì)不能被粉碎的涂膜(如彈性或塑性涂膜),可用干凈的剪刀(D.3.3)將涂膜盡可能剪碎,無(wú)須過(guò)篩直接進(jìn)行樣品處理。
注2:粉末狀樣品,直接進(jìn)行樣品處理。
D.4.2 樣品處理
對(duì)制備的試樣進(jìn)行兩次平行測(cè)試。
稱取粉碎、過(guò)篩后的試樣0.5g(至0.1mg)置于化學(xué)容器(D.3.11)中,用移液管(D.3.10)加入25ml鹽酸溶液(D.2.1)。在攪拌器(D.3.6)上攪拌1min后,用酸度計(jì)(D.3.7)測(cè)其酸度。如果pH值>1.5,用鹽酸(D.2.2)調(diào)節(jié)pH值在1.0~1.5之間。再在室溫下連續(xù)攪拌1h,然后放置1h。接著立即用微孔濾膜(D.3.8)過(guò)濾。過(guò)濾后的濾液應(yīng)避光保存并應(yīng)在一天內(nèi)完成元素分析測(cè)試。若濾液在進(jìn)行元素分析測(cè)試前的保存時(shí)間超過(guò)1天,應(yīng)用鹽酸(D.2.2)加以穩(wěn)定,使保存的溶液濃度c(HCL)約為1mol/L。
注1:如改變?cè)嚇拥姆Q樣量,則加入的鹽酸溶液(D.2.1)體積應(yīng)調(diào)整為試樣量的50倍。
注2:在整個(gè)提取期間,應(yīng)調(diào)節(jié)攪拌器的速度,以保持試樣始終處于懸浮狀態(tài),同時(shí)應(yīng)盡量避免濺出。
D.4.3 標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的配制
選用合適的容量瓶(D.3.9)和移液管(D.3.10),用鹽酸溶液(D.2.1)逐級(jí)稀釋鉛、鎘、鉻、汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(D.2.4),配制下列系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液(也可根據(jù)儀器及測(cè)試樣品的情況確定標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的濃度范圍):
鉛(mg/L):0.0,2.5,5.0,10.0,20.0,30.0;
鎘(mg/L):0.0,0.1,0.2,0.5,1.0;
鉻(mg/L):0.0,1.0,2.0,3.0,5.0;
汞(μg/L):0.0,10.0,20.0,30.0,40.0。
注:系列標(biāo)準(zhǔn)參比溶液應(yīng)在使用的當(dāng)天配制。
D.4.4 測(cè)試
用火焰原子吸收光譜儀(D.3.1)及氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀(D.3.2)分別測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)參比溶液的吸光度,儀器會(huì)以吸光度值對(duì)應(yīng)濃度自動(dòng)繪制出工作曲線。
同時(shí)測(cè)試試驗(yàn)溶液的吸光度。根據(jù)工作曲線和試驗(yàn)溶液的吸光度,儀器自動(dòng)給出試驗(yàn)溶液中待測(cè)元素的濃度值。如果試驗(yàn)溶液中被測(cè)元素的濃度超出工作曲線zui高點(diǎn),則應(yīng)對(duì)試驗(yàn)溶液用鹽酸溶液(D.2.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再測(cè)試。
如果兩次測(cè)試結(jié)果(濃度值)的相對(duì)偏差大于10%。需按D.4試驗(yàn)步驟重做。
D.5 結(jié)果的計(jì)算
D.5.1試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量,按下列公式(D.1)計(jì)算:
C = ……………………………………………………(D.1)
式中:
C ——試樣中可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);
c0 ——空白溶液(D.2.1)的測(cè)試濃度,單位為毫克每升(mg/L);
c ——試驗(yàn)溶液的測(cè)試濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V ——鹽酸溶液(D.2.1)的定容體積,單位為毫升(ml);
F ——試驗(yàn)溶液的稀釋倍數(shù);
m ——稱取的試樣量,單位為克(g)。
D.5.2 結(jié)果的校正
由于本測(cè)試方法度的原因,在測(cè)試結(jié)果的基礎(chǔ)上需經(jīng)校正得出zui終的分析結(jié)果。即公式(D.1)中的計(jì)算結(jié)果應(yīng)減去該結(jié)果乘以表D.2中相應(yīng)元素的分析校正系數(shù)的值,作為該元素zui終的分析結(jié)果報(bào)出。
示例:鉛的計(jì)算結(jié)果為120mg/kg,表D.2中鉛的分析校正系數(shù)為30%,則zui終分析結(jié)果=120-120×30%=84mg/kg。
D.6 測(cè)試方法的檢出限
按上述分析方法測(cè)試可溶性鉛、鎘、鉻、汞元素含量,其檢出限不應(yīng)大于該元素*(見(jiàn)表1 要求)的十分之一。分析測(cè)試方法的檢出限一般被認(rèn)為是空白樣測(cè)試值標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍,上述空白樣測(cè)試值由實(shí)驗(yàn)室測(cè)試。
D.7 精密度
D.7.1 重復(fù)性
同一操作者兩次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于20%。
D.7.2再現(xiàn)性
不同試驗(yàn)室間測(cè)試結(jié)果的相對(duì)偏差小于33%。
表D.1 火焰原子吸收光譜儀和氫化物發(fā)生原子吸收光譜儀工作條件*
元素 | 測(cè)試波長(zhǎng)/nm | 原子化方法 | 背景校正 |
鉛(Pb) | 283.3 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
鎘(Cd) | 228.8 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
鉻(Cr) | 357.9 | 空氣-乙炔火焰法 | 氘燈 |
汞(Hg) | 253.7 | 氫化物法 | / |
* 實(shí)驗(yàn)室可根據(jù)所用儀器的性能選擇合適的工作參數(shù)(如燈電流、狹縫寬度、空氣-乙炔比例、還原劑品種等),使儀器處于*測(cè)試狀況。 |
表D.2 各元素分析校正系數(shù)
元素 | 鉛(Pb) | 鎘(Cd) | 鉻(Cr) | 汞(Hg) |
分析校正系數(shù)/(%) | 30 | 30 | 30 | 50 |