通常情況下,我們可以理解氣相色譜儀為精密儀器,在眾多的實(shí)驗(yàn)中細(xì)致操作很重要,這里主要說明——利用氣相色譜儀測定SiHSl3含量的原理和主要步驟,因此就先看其工作原理:
選用高純氫氣做載氣,待測樣品進(jìn)入汽化室后被瞬間汽化,在載氣推動下,經(jīng)過色譜分離柱,由于不同化合物的性質(zhì)存在差異,它們在固定相的分配系數(shù)不同,流出色譜分離柱的速度有快有慢,因而被測的混合物組分被色譜柱分離成單一組份,并依次被載氣帶入熱導(dǎo)檢測器(TCD)進(jìn)行檢測,經(jīng)色譜工作站處理、計(jì)算機(jī)自動積分從而達(dá)到測定的目的。
然后是利用氣相色譜儀測定SiHSl3含量的分析步驟,在這個(gè)環(huán)節(jié)中需要明白一個(gè)概念就是——SiHSl3含量的重要性,
1.打開氫氣閥門,將載氣流量調(diào)到40ml/min,待氣流量穩(wěn)定后。
2.打開設(shè)備電源開關(guān)。
3.待設(shè)備穩(wěn)定后,進(jìn)入“定溫設(shè)置”界面,設(shè)定“柱箱”溫度70℃,“汽化室”溫度100℃,“檢測器”溫度90℃。
4.在恒溫控制0.5h左右,進(jìn)入“熱導(dǎo)”界面,開啟熱導(dǎo)工作開關(guān)。
5.取少量SiHCl3樣品在預(yù)先準(zhǔn)備好的小石英安瓿瓶內(nèi),用1ml注射器抽取SiHCl3液體樣品約0.02ml,迅速注入進(jìn)樣口,樣品在載氣推動下送入色譜柱進(jìn)行分離,通過氣相色譜儀檢測器檢定和色譜工作站處理,獲得HCl、SiH2Cl2、SiHCl3、SiCl4各組分色譜圖并保存譜圖。
如此的結(jié)構(gòu)、如此的實(shí)驗(yàn)、如此的步驟,總是在zui平常的工作中揭示zui神秘的原理性能,使用這樣的精密儀器還要注意保養(yǎng)!