毛細管氣相色譜儀與填充柱氣相色譜儀很相近,不同的是:系統(tǒng)的死體積盡量小;柱前增設(shè)分流裝置;特殊的進樣裝置;柱后設(shè)尾吹裝置。
毛細管柱的清洗與維護
毛細管柱的優(yōu)點之一就是當(dāng)柱子被可溶性有機物污染時,可以用溶劑清洗以除去污染物,使柱得以再生。根據(jù)污染物的性質(zhì),可用正己烷、二氯甲烷、丙酮或苯等清洗。清洗方法:在柱內(nèi)流動少量的上述溶劑,流動方向為從毛細管的出口端至柱入口端。待溶劑從柱中流出,將柱入口端與儀器連接,通入載氣,吹干溶劑后再進行1~2次程序升溫老化。清洗過程應(yīng)注意:①溶劑必須用分析純試劑;②溶劑在柱內(nèi)浸泡時間不能過長,以防止固定液液膜溶漲,而使柱效下降。如經(jīng)上述處理之后,色譜儀基線仍不穩(wěn)定,可能是由于一些難揮發(fā)成分在柱口處碳化引起的,此時可用專用切割工具在毛細管柱入口側(cè)切掉30~50mm。在毛細管柱的使用過程中應(yīng)盡量做好樣品的前處理工作,避免難揮發(fā)組分進入色譜柱而形成污染。此外,分析溫度不能長時間保持在柱上限溫度附近,以減少柱流失,保證毛細管柱的高分離效率,同時也延長色譜柱的使用壽命。
毛細管氣相色譜儀是一般實驗室常用的分析儀器,對儀器各個部分的維護和保養(yǎng)是每個分析實驗室經(jīng)常遇到的問題。因為具體情況不同,各實驗室所采用的處理方法可能有所不同。作為儀器的管理和分析人員,應(yīng)該認識到儀器的正確使用和維護保養(yǎng)不僅能夠提高分析結(jié)果的準確性,還可以延長儀器的使用壽命,減少儀器的故障率,是順利開展分析檢測工作的有力保障。