毛細(xì)管氣相色譜儀進(jìn)行分析時(shí),有手動(dòng)進(jìn)樣和自動(dòng)進(jìn)樣兩種方式,手動(dòng)進(jìn)樣使用微量注射器直接進(jìn)樣,應(yīng)選用體積合適的注射器,進(jìn)樣時(shí)要求注射速度快,取樣準(zhǔn)確、重現(xiàn),避免樣品之間的交叉污染。
自動(dòng)進(jìn)樣采用自動(dòng)進(jìn)樣器,通常具有可變的注射速度、寬范圍的進(jìn)樣體積、適用于多種進(jìn)樣模式等功能。在氣相色譜儀的支持下,對(duì)樣品溶液中未知組分保留時(shí)間有效檢測(cè),且對(duì)比分析標(biāo)準(zhǔn)溶液同一色譜柱中的保留時(shí)間,對(duì)樣品溶液中的組分類別合理區(qū)分,進(jìn)而對(duì)各個(gè)組分含量合理計(jì)算。如果兩者保留時(shí)間具有0.5min以上的差距,通過(guò)外標(biāo)法的應(yīng)用,定量處理農(nóng)藥含量,對(duì)回收率科學(xué)測(cè)定,以便促使檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性、真實(shí)性得到保證。
毛細(xì)管氣相色譜儀的溫度設(shè)置不應(yīng)低于色譜柱實(shí)際工作的標(biāo)準(zhǔn)溫度,一旦檢測(cè)器被污染,輕則靈敏度下降或噪聲增大,重則點(diǎn)不著火,消除污染的辦法是清洗,主要是清洗噴嘴表面和氣路管道。
具體辦法是拆下噴嘴,依次用不同的溶劑浸泡,并在超聲波水浴中超聲10分鐘以上,還可用細(xì)不銹鋼絲穿過(guò)噴嘴中間的孔,或用酒精燈燒掉噴嘴內(nèi)的油狀物,以達(dá)到*清洗的目的。有時(shí)使用時(shí)間長(zhǎng)了,噴嘴表面會(huì)積碳,這會(huì)影響靈敏度。可用細(xì)紗紙輕輕打磨表面除去。清洗之后將噴嘴烘干,再裝在檢測(cè)器是進(jìn)行測(cè)定。
FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測(cè)物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安全問(wèn)題。在未接色譜柱時(shí),不要打開氫氣閥門,以免氫氣進(jìn)入柱箱。測(cè)定流量時(shí),一定不能讓氫氣和空氣混合,即測(cè)氫氣時(shí),要關(guān)閉空氣,反之亦然。無(wú)論什么原因?qū)е禄鹧嫦鐣r(shí),應(yīng)盡快關(guān)閉氫氣閥門,直到排除了故障,重新點(diǎn)火時(shí),再打開氫氣閥門。儀器有自動(dòng)檢測(cè)和保護(hù)功能,火焰熄滅時(shí)可自動(dòng)關(guān)閉氫氣。