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LC-3000液相色譜分析變壓器油中糠醛含量

 更新時間:2016-05-04 點擊量:4697

采用LC-3000型液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量

山東金普分析儀器有限公司技術(shù)中心

摘要:本文介紹了采用山東金普分析儀器有限公司生產(chǎn)的LC-3000型液相色譜儀測定變壓器油中糠醛含量的方法。油樣中的糠醛用甲醇提取出來后,采用C18柱,以甲醇-水為流動相,在紫外檢測器波長為280nm的條件下進行檢測,檢測限能達到0.01μL/L,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好,RSD為0.37%。

關(guān)鍵詞:糠醛;液相色譜;變壓器油;微量分析

1 前言

長期以來,采用氣相色譜法檢測絕緣油中的COCO2和低炭烴類含量作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。但是實驗證明,絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物COCO2,所以給正確判斷帶來了難度。

在充油電氣設(shè)備中,由于構(gòu)成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物,如糠醛和呋喃衍生物,呋喃衍生物太部分被吸附在紙上,而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設(shè)備固體絕緣老化程度的診斷依據(jù),也可以作為對溶解氣體分析的補充。198412屆大電網(wǎng)會議上,英國學者首先提出油中糠醛可作為變壓器內(nèi)絕緣紙老化的特征產(chǎn)物,檢測絕緣油中的糠醛含量,可以判斷電氣體絕緣材料劣化程度。根據(jù)中華人民共和國電力行業(yè)標準電力設(shè)備預(yù)防性試驗規(guī)程》[1],當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時,可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時取樣簡單方便,打開變壓器油箱下方閥門即可,無須設(shè)備停運。

關(guān)于液相色譜法檢測變壓器油中的糠醛,已有一些相關(guān)報道[2]。但是他們所采用的方法耗時較長,不符合電力部門快速檢測和應(yīng)急處理的要求。并且他們采用的是國外進口儀器,價格昂貴。本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

2 實驗部分

2.1 儀器與試劑

LC-3000液相色譜儀,UV3000紫外檢測器,手動進樣閥(7725i),CXTH-3000色譜工作站,超聲波清洗器,甲醇(HPLC級),超純水。

2.2 色譜條件

色譜柱為Venusil XBP-C18(5μm,250mm×4.6mm); 柱溫為室溫;流動相為甲醇—水(40/60,V/V),流速為1.0mL/min,使用前需進行超聲波脫氣處理;紫外檢測器波長為280nm;進樣量10μL。

2.3 實驗方法

標準儲備液的配制:量取10uL糠醛,加入1000mL容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L

2.4 樣品預(yù)處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中,加入5mL甲醇,用旋渦混合器振蕩混合5min后,4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進樣檢測。

3 結(jié)果與討論

3.1 線性關(guān)系

配制濃度分別為:0.05μL/L,0.1μL/L,g/mL,5μL/L,10μL/的糠醛標樣溶液,依次進樣檢測, 測得R=0.9998,線性方程為y = 89021x +4711.7,在0.05μL/L~10μL/L范圍內(nèi)線性良好。

 

圖1 線性曲線

3.2 zui低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限,糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L,能符合一般的產(chǎn)品檢測要求,同時適合電力部門作為判斷電氣設(shè)備固體絕緣材料老化程度或進行故障分析的依據(jù)。圖譜如圖2所示:

 

圖2 zui低檢測限圖譜

3.3 相對標準偏差(RSD

取同一標樣溶液重復(fù)進樣5次,記錄數(shù)據(jù)如表1。

表1 RSD數(shù)據(jù)

次數(shù)

峰面積

1

90516

2

90181

3

90505

4

90129

5

90963

根據(jù)表1數(shù)據(jù),計算糠醛峰面積的RSD為0.37%。

3.4 加標回收率

取一定量的不含糠醛的油樣,分別加入不同量的10μL/L的糠醛標樣,計算回收率分別為70.6%和71.1%。更高濃度的加標回收率一般不會低于低濃度的加標回收率。

表2 加標回收率

序號

加標量(μL)

回收率(%)

1

40

70.6

2

60

71.1

3.5 實樣分析

按照2.4所示的樣品預(yù)處理方法,檢測某單位提供的變壓器油樣品,其中糠醛的含量達到了1.87μL/L。

4 結(jié)論

本文采用山東金普LC-3000液相色譜儀分析了變壓器油中的糠醛含量,采用C18柱,甲醇-水(40/60)為流動相,以外標法定量。該方法的zui低檢測限為0.01μL/L,RSD為0.369%,本法具有準確性好,重復(fù)性高,檢測限低,分析速度快等的優(yōu)點。