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氣相色譜儀維修資料

 更新時間:2012-07-19 點擊量:9094

 *章    氣相色譜法  

     氣相色譜法是以氣體作為流動相對復(fù)雜樣品進行分離、檢測和定量的一種分析方法。它是近年來迅速發(fā)展起來的 分析技術(shù),在不斷豐富發(fā)展和提高過程中,已逐漸形成一個專門的學(xué)科——氣相色譜學(xué)。由于該分析方法有分離效能高,分析速度快,樣品用量少等特點,因此目前 已廣泛的被用于石油化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、衛(wèi)生檢疫、食品檢疫、環(huán)境保護、勞動保護、食品發(fā)酵、臨床等部門。氣相色譜法在這些領(lǐng)域中解決了工業(yè)生產(chǎn)的 中間體和工業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗、科學(xué)研究、公害檢測、生產(chǎn)控制的分析問題。

 

1—1 氣象色譜一般介紹

 

    氣相色譜儀   氣相色譜儀是以氣相色譜法為基礎(chǔ)而設(shè)計的儀器、氣相色譜儀是以氣相色譜住為分離基礎(chǔ),樣品進入進樣器后由載氣傳送,到達色譜柱得到分離,分離后樣品由柱中溜出后到達檢測器,并給出相應(yīng)的電訊號,然后排空。氣相色譜儀的系統(tǒng)方框示意圖見圖1—1。

 

1—1 氣相色譜儀的系統(tǒng)方框示意圖

 

    在氣相色譜中,分離是分析的前提,只有使樣品組份能得到彼此分離才可能有正常的分析數(shù)據(jù)。 氣相色譜中常用填充柱或毛細管柱對樣品進行分離。用氣體作為流動的傳輸氣,稱作流動相或稱為載氣。樣品通過一定的方式導(dǎo)入色譜儀后,由載氣把樣品組份帶進 色譜柱,色譜柱中填充物是涂漬了固定液的擔(dān)體(稱為固定相),由于固定液對不同的物質(zhì)有不同的分子引力,使樣品各組份在柱中與固定液分子間發(fā)生了相互作用 (主要有吸附、溶解、絡(luò)合、離子交換……),于是使樣品分子在載氣和固定液之間進行分配,樣品中各組份的物理化學(xué)性質(zhì)不同,所以各自在二相間的分配的比也 不同,于是各組份在色譜中運動的速度也就不同,當(dāng)經(jīng)過一段距離后,各組份通過反復(fù)多次的分配,彼此間距離拉開,按先后次序從色譜柱后流出,從而獲得分離。 樣品組份分離示意圖1—2.

 

1—2.樣品組份在色譜柱中分離示意圖。

 

    氣相色譜儀流路原理示意圖見圖1—3 1—3單流路系統(tǒng)示意圖

 

    被分析樣品組份由進樣器導(dǎo)入,由于進樣器加熱溫度是樣品的zui高沸點,使瞬時把液態(tài)的樣品汽化為氣態(tài),他們在載氣的攜帶下進入色譜柱,樣品中的組份在注重哦 得到分離然后依次進入檢測器。檢測器將各組份的濃度變化訊號轉(zhuǎn)換為電訊號(毫伏或毫安),由記錄儀記錄即可得到一張色譜分析圖,示意圖見1—4.

 

    1—4中縱坐標(biāo)表示檢測器所給出的訊號,橫坐標(biāo)為時間,所描繪的曲線稱為色譜流出曲線。其中tR1、tR2 tR3,分別是組份A、BC的進樣到的時間稱作為保留時間,保留時間作為組份的定性數(shù)據(jù),而AB、C三色譜峰面積作為定量的依據(jù)。 由圖1—3的流程可知,氣象色譜儀載氣流經(jīng)的次序是:載氣高壓瓶減壓閥凈化器穩(wěn)壓閥柱前壓力表刻度流量閥進樣器色譜柱檢測器放空。 1)高壓瓶是載氣的儲存器,其內(nèi)壓力較高(灌滿時zai 15Mpa左右),使用時需特別注意安全。切莫把出氣口對準(zhǔn)人或儀器,也不可把高壓瓶靠近熱源或受日曬,搬動時也要小心,應(yīng)當(dāng)輕拿輕放,勿在地上踢滾,勿 敲打撞擊,以免發(fā)生爆炸,造成損失。有條件的實驗室應(yīng)把高壓氣瓶放到實驗室外的通風(fēng)條件比較好的小屋里,使用氫氣瓶的實驗室在室內(nèi)禁止吸煙。

2)減壓閥:主要起降低氣壓的作用,以便使用。所有減壓閥必須與高壓氣瓶嘴緊密配合(注意:一般氫氣減壓閥與氣瓶連接處有一尼龍密封墊圈,使用前必須用扳手上緊,國內(nèi)減壓閥密封螺母的六角扳手同一尺寸是30毫米),否則開啟時會發(fā)生意外或漏氣,使色譜儀器無法正常工作。

3)凈化器:凈化器系用一金屬圓筒制成,內(nèi)盛硅膠和分子篩,其作用是將鋼瓶出來的載氣中所帶有的水分及雜質(zhì)除 去。在使用高靈敏度檢測器時,對載氣的凈化要求往往很高,這點必須注意。管內(nèi)的硅膠和分子篩等物質(zhì),每隔一段時間后因吸附雜質(zhì)太多而失效,就應(yīng)當(dāng)再活化才 能繼續(xù)使用。

4)穩(wěn)壓閥:經(jīng)過凈化的載氣進入色譜儀后,加了穩(wěn)壓閥,它的作用是使載氣有一穩(wěn)定壓力輸出(也有加穩(wěn)流閥的,經(jīng)過穩(wěn)流閥使載氣有一恒定的流速)。

 5)柱前壓力表:習(xí)慣上氣相色譜儀器有一個柱前壓力表,通過柱前壓力表可以了解色譜柱阻力情況,并能使用柱前壓力表對載氣流路系統(tǒng)探漏,檢查流路的漏氣。

6)刻度流量閥:該閥為機械刻度式,由上游穩(wěn)壓閥提供穩(wěn)定的輸入氣壓(出廠時調(diào)至約0.3Mpa)穩(wěn)流閥的輸出流量可以從相應(yīng)的流量曲線查得。

 7)進樣器:是把樣品以一定方式導(dǎo)入的設(shè)備,進樣器有氣體、液體和固體進樣器。

8)色譜柱:這是色譜儀器分離的心臟部分,色譜柱通常用玻璃、不銹鋼等材料制作。內(nèi)部填充有固定相(涂有固定液的 擔(dān)體或吸附劑),色譜柱有U型柱或螺旋形柱。色譜柱種類有填充柱、毛細管柱等。填充柱內(nèi)徑在2—4毫米,長度在0.5~10米,而毛細管柱內(nèi)徑在 0.1~0.5毫米,柱長在10~200米。

9)檢測器:其作用是將色譜柱分離后的物質(zhì)濃度的變化轉(zhuǎn)化為電信號,通過相應(yīng)的電部件后由記錄儀記錄下來作為色譜分析的數(shù)據(jù)。

10)溫度控制系統(tǒng):由于進樣器、色譜柱及檢測器都必須要求在一定的溫度下工作,所以氣相色譜儀都有溫度控制器, 色譜柱的溫度對樣品分離的影響較大,一般要求在恒溫下進行分離,對寬沸程樣品應(yīng)當(dāng)能進行程序升溫操作,這樣可以縮短分離時間,又能得到較好的分離效果。當(dāng) 使用一般液體樣品進樣器時,其溫度要根據(jù)柱溫及樣品的沸點來選擇,使樣品進入進樣器后能瞬時汽化。

11)與檢測器有關(guān)的電部件:熱導(dǎo)池檢測器有直流穩(wěn)壓電源或穩(wěn)流電源供電,有的熱導(dǎo)池檢測器還配有前置放大器。氫 火焰離子化檢測器,有正負極化電壓和微電流放大器,電子捕獲檢測器有直流供電或脈沖供電和微電流放大器,有的電子捕獲檢測器有調(diào)頻脈沖放大器。氮磷檢測器 有直流低壓電源供電和微電流放大器,火焰光度檢測器有供光電倍增管工作的高壓電源及微電流放大器,這里不作一一贅述。

 12)記錄儀及數(shù)字積分儀:色譜用記錄儀是一種電子電位差計,它能直觀的記錄色譜儀的工作狀況及描繪色譜圖。國內(nèi)記錄儀主要有大華儀表廠的XWC—100、XWC—200、XWT—100XWT—200LM14-Y(t)100LW’12—Y(t)200等。 色譜數(shù)據(jù)積分儀有模擬式數(shù)字積分儀和微處理機控的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng),模擬式數(shù)字積分儀由于積分精度數(shù)據(jù)的完整性沒有微處理機控制的色譜數(shù)據(jù)系統(tǒng)好,所以逐漸淘汰,近年來生命力zui強的是微處理機控制的數(shù)據(jù)臺,該數(shù)據(jù)臺能描繪出色譜圖和以表格形式給出運算結(jié)果。

 

 

1—2 與氣相色譜儀有關(guān)的概念

1)色譜柱:色譜工作者應(yīng)當(dāng)考慮色譜柱材料應(yīng)不與樣品起不良反應(yīng)。不銹鋼材料的色譜柱能承受較高的溫度,且使用過 程中不易破裂,但對酸類、鹵素等樣品不銹鋼柱管易與之反應(yīng),其中某些金屬元素還具有催化作用,故在分離生化樣品及某些農(nóng)藥殘留物就會引起不良作用,因此分 析這些樣品給人們多用玻璃管色譜柱。玻璃柱的優(yōu)點是耐酸、堿,無催化作用,但易碎,所以使用玻璃柱前必須注意柱管不要碰撞。 色譜柱內(nèi)徑太粗則柱效明顯下降,色譜柱太細則填充固定相就很困難,近年來應(yīng)用在商品儀器上常用的色譜柱內(nèi)徑是Ф2~Ф3毫米,而柱長要根據(jù)被測樣品及色譜柱的效能,常用的色譜柱長度是小于3米。

2)基線:通常為一水平直線,它表示只有載氣通過檢測器時,所得到的信號。它是檢查色譜儀器工作正常與否的重要指標(biāo)。 3)色譜峰:當(dāng)載氣中混有其他的物質(zhì)一起通過檢測器時,所得到的高于基線的峰形(信號——時間的曲線)。 4)載氣:利用氣體來輸送樣品流經(jīng)色譜柱和檢測器。常用的載氣有氮、氫、氦、氬與甲烷的混合氣。 5)載氣速度:載氣的質(zhì)量流速,單位為毫升/分。 6)檢測器:把柱末端溜出樣品組份轉(zhuǎn)換成電信號的設(shè)備。檢測器能檢測氣體的某些物理性質(zhì)的變化。 7)空氣峰:與固定相無相互作用的峰(對多數(shù)檢測器是空氣)。 8)衰減器:電子線路的一部分,它決定放大了的檢測信號傳送到記錄器的量值(也可以不改變電子線路的衰減而改變記錄器的滿量程毫伏值)。 9)拖尾峰:出峰時上升很快,而后緩慢回到基線的峰。 10)伸舌峰:出峰時上升很緩慢,而后能很快回到基線的峰。 11)怪峰:除被分析組份之外的色譜峰,這些峰出現(xiàn)與氣相色譜儀結(jié)構(gòu),柱流失或系統(tǒng)污染及樣品分解、沾污等有關(guān)。 12)流速:儀器中柱前流量計所讀出的體積流速(Fco’,并不表示柱體積流速,需經(jīng)算成指示體積流速Fo’。 Fo’=Fco’?(1+P1) P1為柱前壓,Fco’可以在柱出口或檢測器出口用皂沫流量計來測定,Fo’系近似方法計算的柱體積流速,由于載氣流經(jīng)高溫的色譜柱和熱導(dǎo)池檢測器,必須把計算后的柱體積流速(Fo’)經(jīng)溫度校正,常用的溫度校正公式如下:

 

          273+TTCD Fo=Fo’?  ————          273+TA

 

式中,TTCD系熱導(dǎo)池檢測器溫度,TA為環(huán)境溫度。

 13)死時間:惰性物質(zhì)(空氣)通過色譜柱所需要的時間,即從進樣開始至惰性物質(zhì)峰zui高點所需的時間,用t0表示。

14)平均線速(ū):平均線速是柱長(L)除以惰性氣體物質(zhì)流經(jīng)色譜柱所需要的時間(tO)即: ū=L/ tO 厘米/

15)保留時間(tR):樣品通過色譜柱所需的時間,即從進樣開始到樣品通過色譜柱所需要的時間,即從進樣開始到樣品峰zui高點所需的時間。

 16)保留體積(VR):保留時間(分)和流速(毫升/分)的乘積。單位是毫升。

17)校正保留時間(tR):保留時間(tR)減去死時間(t0)。

18)校正保留體積(VR):保留體積(VR)減去死體積(VO)。

19)死體積:死時間(tO)和流速(毫升/分)的乘積。

20)分配系數(shù)(K):載氣攜帶樣品進入色譜柱時,在氣相中的溶質(zhì)分子就要溶解到固定液中去,隨著固定液中溶質(zhì)的 增加,從固定液揮發(fā)到氣相中的溶質(zhì)也逐漸增加,zui后達到動態(tài)平衡,這種物質(zhì)在氣液兩相之間發(fā)生的溶解和揮發(fā)的過程,稱為分配過程,平衡時氣液兩相中溶質(zhì)的 濃度的定義為分配系數(shù)(K

      固定相中溶質(zhì)的濃度(CS

K= ————————————

    固定相中溶質(zhì)的濃度(CT

    固定相中溶質(zhì)的濃度(CT (21)拖尾因子的計算:正常的色譜峰應(yīng)當(dāng)是對稱峰,在數(shù)學(xué)上稱為正太分布函數(shù)曲線,如果儀器有超線性將可能出現(xiàn)色譜峰的不對稱,對不對稱峰的計算可以用拖尾因子的表達來計算,見圖1—5。

 

10%峰高處量基線,分別測量前后兩半寬度,前半寬度和后半寬度之比,即為拖尾因子。

22)峰的容量因子(K):又稱分配比、容量比。是衡量色譜柱對被分離組份保留能力的重要參數(shù)。定義為刺組份在固定相和流動相中分配量(重量、體積或克分子)之比,用:

    校正保留時間tR

K= ———————

    死時間tO

  死時間tO K值大者,在柱內(nèi)保留強,反之保留弱。

23)相對保留值:某組份的1保留值與另一組份2的保留值之比稱相對保留值或溶劑效率。相對保留值用二組份校正保留時間,校正保留體積比值來計算。 r=VR2’/VR1’=tR2’/tR1 對保留值的優(yōu)點是:只要柱溫、固定相性質(zhì)不變,即使柱徑、柱長、柱填情況及流動相流速有所變化,相對保留值也即溶劑效率仍保持不變(示意圖1—6)。

24)分離因子:指二組份未經(jīng)校正保留值(VRtR)的比值以Sf表示: Sf=VR2/VR1=tR2/tR1 分離因子是評價色譜柱選擇性的一種指標(biāo),由物質(zhì)對所給定固定相中的熱力學(xué)性質(zhì)決定,與柱溫有很大關(guān)系,在保留體積V、死體積VM時,分離因子與溶劑效率即相對保留值相一致。

 

1—3 理論概要

1)分離度(R):色譜分析中總是要求把樣品中的各組份加以一一分離。在多組份樣品中經(jīng)常會遇到二個或更多組份相 互交疊在一塊,說明色譜峰擴張影響分離度。兩個相鄰的實際分離度,用R來度量,分離度R既是柱效率又是溶劑效率的量度,它取決于峰的寬度和兩峰峰頂之間的 間隔。

分離度表示見圖1—6

分離度及其定義是:相鄰兩峰之間的差距之差被除以兩峰寬的平均值。     2tR1-tR2 R= —————     W1+W2    tR2-tR1:兩色譜峰頂間的距離 1/2W1+W2)色譜峰峰底寬總和的一半。 W1、W2分別是二色譜峰的峰底寬度。 由上式可以看出: 當(dāng)R=0時,二峰重合。 當(dāng)R=1時,實際仍有交鋒。 當(dāng)R=1.5時,兩個色譜峰*分開。 當(dāng)R1時,兩個色譜峰有明顯的交疊。

對于分離度還可以用圖1—7多給的分離示意圖表示:     2tR             tR R=———— ≈———— W1+W2       W2 由圖所示分離度是峰寬和峰之間距離的函數(shù)。 2)塔片理論:典型的色譜峰見圖1—8

 

a)理論塔板數(shù)(n):描述樣品在色譜柱中分配行為的半徑驗理論——“塔板理論,把色譜柱比擬為一個分餾塔的模式,并引入理論塔板數(shù)作為描述色譜柱效能的一個指標(biāo),用n表示,n值越大則柱效率越高,n可以用下述表達式計算:

n=16?tR/W2n=5.54tR/2t1/22 式中tR是被測樣品的保留時間,W是峰底寬,從峰的兩側(cè)轉(zhuǎn)折點做的切線與基線相交點之間的截距。 2t1/2是半峰寬度,tR、2t1/2W三者均需以同一單位表示(時間或距離)※※對伸舌峰或拖尾峰計算理論塔片數(shù)時應(yīng)當(dāng)用n=16?tR/W2式來表達。 理論塔板數(shù)表達了色譜峰的擴張程度和色譜峰的陡度,但不能說明色譜柱對組份的選擇。

 b)有效塔板數(shù):由于系統(tǒng)有死時間或死體積存在,理論塔板數(shù)與理論塔板高度不能完成反應(yīng)柱效率,特別是對過早流出色譜柱的樣品,而扣除死時間(死體積)后算出來的有效塔板數(shù)是不隨保留值而變化的,因而它更能反映柱效率。n有效表達式如下:

n有效=16?tR’/W2n有效=5.54t’R /t1/22

式中tR’=tR-tO,tR是校正保留時間

c)理論塔高度:又稱理論等板高度、等度高度或板高、zui小板高,相當(dāng)于一個理論塔板的高度,用HHETP表示。 H=L/n 式中L是柱長(通常用厘米或毫米表示)

d)有效塔板高度用H有效=L/n有效表示。

e)根據(jù)分離的要求確定塔板數(shù) 下述方程可用測定所需要的板數(shù),進而確定所需要的柱長:

 

n=16?R2α/α-12(k2’+1/k2’)2 式中R為分離度,α為相對保留值,K2為峰2的容量因子。   舉例說明:圖1—9表示二化合物分離是在一根2米色譜柱上得到的,問為使R=1.5(即達到二峰*分開),柱長需要多少米?踏板高度(H)是多少?

 

1—9 所需要的塔板數(shù)計算

 

n=5.54tR /2t1/22  =5.54(15’30’’/30’’)2 =5324(塊板

 

r=t’R2/t’R1  =(15’30’’-45’’)/(12’20’’-45’’)  =1.27

 

R2’= t’R2/to=(15’30’’-45’’)/45’’=19.66

 

n=16?R2α/α-12(R2’+1/R2’)2    =16×1.52×(1.27/1.27-1)2×(19.66+1/19.66)2=875

 

需要柱長=原來柱長×n/n原有         =2×875/5324=0.33

 

由此可見,用一根短得多的色譜柱即可提供令人滿意的分離結(jié)果,因分離是在2米柱上完成的,因此可以使用更高的流速(降低柱效),以縮短分析時間。 3)速率理論: 范特姆塔(Van deemter)在1956年提出了比較柱尺寸和分析條件的非常有用的方程式。這一方程式與理論塔板數(shù)(n),理論塔板高度(H)和載氣流速有關(guān),其zui簡單的形式是: H=A+(B/u)+(CG+CL)ū   這一方程可以用圖1—10表示的那樣,用理論塔板高度(H)作為載氣線速(u)的函數(shù)而繪制曲線,曲線上有u的zui小值稱為*載氣線速(uopt)。在這一點的理論塔板高度位于zui低值,因而柱效能為zui高值。 上式中引入了三個與樣品分子通過柱子期間的各種基本過程有關(guān)的復(fù)合項:即多路效應(yīng)(A),縱向氣態(tài)擴散(B)和與樣品分子在氣相和液相中的擴散過程有關(guān)的傳質(zhì)阻力(CG+CL

 

1—10 Van deemter理論塔板高度與載氣線速關(guān)系圖

 

其中A項是多路(渦流擴散)項,在填充柱里由于填充物的顆粒大小、形狀、填充方法和柱的直徑不同,流動相通過填充物會改變流動方向。在填充物的不規(guī)則空隙中其流動方向不斷改變。因此樣品組份分子在流動相中形成了紊亂的類似渦流的流動,多路效應(yīng)示意圖見圖1——11.

 

1—11 填充柱多路效應(yīng)示意圖

 

為減少多路(渦流擴散)影響,減少A項的一個明顯途徑是使用較小和均勻顆粒的固定相,而填充柱子時必須使柱有一個很高的填充密度,而又不使粒子破碎。 而分子擴散項B是表示樣品進入色譜柱后運動著的分子會發(fā)生各方面擴散作用而使色譜峰擴張,它與組份在柱內(nèi)停留時間,載氣的分子量有關(guān)。較大的載氣分子量和較高的載氣流速能減少分子擴散項的影響。 傳質(zhì)阻力項在色譜過程中溶質(zhì)分子不斷進出于流動相與固定相之間,但溶質(zhì)在此二相之間的平衡不 是瞬間完成的。溶質(zhì)進入色譜柱后,由流動相至二相界面,再由二相界面流動至相內(nèi),反復(fù)發(fā)生質(zhì)量傳遞過程,除去縱向擴散外,所有阻礙溶質(zhì)組份在二相間達到平 衡的因素都歸于傳質(zhì)阻力。由于這些阻力的存在,使色譜峰產(chǎn)生區(qū)域擴張,傳質(zhì)阻力與流速,樣品的擴散系數(shù)、液膜的厚度,載體顆粒大小,填充情況等有關(guān)。為減 少傳質(zhì)阻力應(yīng)選擇較薄的固定液涂層,涂漬要均勻,樣品分子量要小(這是由于同系物中分子量大的樣品比分子量小的有較小的擴散系數(shù)和較大的傳質(zhì)阻力。)降低 柱流速可以減小傳質(zhì)阻力項的影響。 為了提高色譜柱的效率,必須壓縮多路(渦流擴散),分子擴散的影響,同時要加快氣相和液相的傳質(zhì)速率,因為H越小,樣品在一定長度的色譜柱上達到的分配次數(shù)越多,柱效率就越高,色譜圖也越窄,分離得也就越好。 4)分離條件的選擇 人們都希望能滿意的取得分析結(jié)果,可對不同的樣品進行分析時必須把已掌握的知識,經(jīng)過幾次試驗后能比較準(zhǔn)確的找到適當(dāng)?shù)牟僮鳁l件,以達到分離的目的。 本節(jié)將就載氣的性質(zhì)、載氣的流速、擔(dān)體性質(zhì)、固定液配比、柱溫、柱徑和柱長、進樣技術(shù)等對塔板高度H作一簡單介紹。   A)載氣的性質(zhì):載氣的性質(zhì)對柱效率是有一定影響的。圖1—12表示不同載氣時平均線速度與塔板高度關(guān)系。

 

1—12 不同載氣時平均線速度與理論塔板高的關(guān)系

 

由圖可知分子量小的載氣,*線速和塔板高度都比分子量大的載氣大,這一實驗表明氮氣能獲得較高的柱效而氫氣能得到較快的分析速度,對于不同的檢測器應(yīng)選擇不同的載氣(這在第三章里要詳細介紹)。 B)載氣流速的選擇 了獲得zui高的柱效,色譜柱必須在*流速下操作,*流速可以在理論塔板高度與線速度曲線中找到。zui小的理論塔板高度決定了*載氣線速所使用的流速。在 實際分析中,為了縮短分析周期,對選擇略比*線速度高的載氣流速,而面對理論塔板高度沒有明顯的影響,略高于*載氣線速的一點稱為*實用線速。如圖 1—13圖見下面。

 

1-13 *線速與*實用線速示意圖

 

C)擔(dān)體直徑(粒度)   擔(dān)體表面結(jié)構(gòu)和孔徑的分布決定固定液在擔(dān)體上的分布以及傳質(zhì)阻力和縱向擴散的情況,所以不同粒度的擔(dān)體,其柱效是不同的,擔(dān)體直徑與塔板高度的關(guān)系見圖1—14。

 

1—14 擔(dān)體粒度與塔板高度的影響

 

使用小而均勻的擔(dān)體直徑能改善柱效。由圖1—14可見80~100目硅藻土型擔(dān)體能給出zui高的柱效。 D)固定液配比 固定液含量越低則可以減少傳質(zhì)阻力,從而提高柱效率縮短分析周期,但是固定液用量也不能太低,否則所用固定液不足以覆蓋擔(dān)體而出現(xiàn)擔(dān)體的吸附現(xiàn)象,柱效反而會下降,不同固定液配比與塔板高度影響見圖1—15

 

1—15 不同固定液配比載氣線速與塔板高度關(guān)系

 

E)柱溫影響 一般柱溫選擇在被分析樣品的平均沸點左右或稍低一些,對于寬沸程的樣品多采用程序升溫方法來解決。 通常較低的柱溫能改善分離,但由此造成的分析時間,對低的柱溫能減少化合物的分解,但可能增加了吸附,所以平時人們都用較低的固定液配比來降低柱溫。 F)柱內(nèi)徑和柱長 減少柱子內(nèi)徑,保持其他條件不變,結(jié)果柱效將會明顯提高,柱內(nèi)徑與塔板高度關(guān)系見圖1—16

 

1—16 不同柱內(nèi)徑時載氣線速與塔板高度關(guān)系

 

當(dāng)填充小內(nèi)徑的柱子時,可能會有些困難,近年來常用的色譜柱內(nèi)徑是Ф1.5~2毫米,小的柱內(nèi)徑使用的樣品量也比較小。 如果進入柱子的樣品量過大,其結(jié)果損失柱效率。正如圖1—17中看到那樣,當(dāng)對一定規(guī)格的柱子增加樣品量時,柱效差不多穩(wěn)定到某一點,此后開始迅速下降。

 

1—17 不同進樣量與塔板高度關(guān)系

 

若氣體流速保持不變,則分析時間隨柱長的增加而增加,分離度也有所改善。增加了柱長往往增加了柱前壓力,因此希望在維持一定分離度時使柱長減到zui短。近年來Ф2毫米內(nèi)徑色譜柱常用柱長在0.5~2米左右。 5)進樣技術(shù)對柱效的影響 進樣速度必須很快,注射器的針尖要插到底,動作要熟練,每次動作要力求重復(fù),讓樣品迅速到達進樣器或色譜柱頂(柱上進樣法),同時進樣器要求有足夠的汽化溫度,進樣器溫度太低會引起伸舌色譜峰,而進樣速度太慢會使樣品指數(shù)式的汽化而出現(xiàn)拖尾的色譜峰。