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室內(nèi)空氣中總揮發(fā)性有機物的測定方法—毛細(xì)管氣相色譜法

 更新時間:2011-09-14 點擊量:5017

K.1.1  相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及依據(jù)
    
本方法主要依據(jù)GB /T 18883《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》。
K.1.2  
原理
    
選擇合適的吸附劑(Tenax GCTenax TA),用吸附管采集一定體積的空氣樣品,空氣流中的揮發(fā)性有機化合物保留在吸附管中。采樣后,將吸附管加熱,解吸揮發(fā)性有機化合物,待測樣品隨惰性載氣進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。用保留時間定性,峰高或峰面積定量。
K.1.3  
測定范圍
本法適用于濃度范圍為0.5μg /m3~100mg/m3之間的空氣中VOCS的測定。
K.1.4  
試劑和材料
分析過程中使用的試劑應(yīng)為色譜純;如果為分析純,需經(jīng)純化處理,保證色譜分析無雜峰。
K.
1.4.1  VOCS:為了校正濃度,需用VOCS作為基準(zhǔn)試劑,配成所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)氣體,然后采用液體外標(biāo)法或氣體外標(biāo)法將其定量注入吸附管。
K.1.4.2  
稀釋溶劑:液體外標(biāo)法所用的稀釋溶劑應(yīng)為色譜純,在色譜流出曲線中應(yīng)與待測化合物分離。
K.1.4.3  
吸附劑:使用的吸附劑粒徑為0.25~0.18 mm60~80目),吸附劑在裝管前應(yīng)在其zui高使用溫度下,用惰性氣流加熱活化處理過夜。為了防止二次污染,吸附劑應(yīng)在清潔空氣中冷卻至室溫,儲存和裝管。解吸溫度應(yīng)低于活化溫度。由制造商裝好的吸附管使用前也需活化處理。
K.1.4.4  
高純氮:99.999%。
K.1.5  
儀器和設(shè)備
K.1.5.1  
吸附管:外徑
6.3mm、內(nèi)徑5mm、長90mm180mm內(nèi)壁拋光的不銹鋼管或玻璃管,吸附管的采樣入口一端有標(biāo)記。吸附管可以裝填一種或多種吸附劑,應(yīng)使吸附層處于解吸儀的加熱區(qū)。根據(jù)吸附劑的密度,吸附管中可裝填200~1000 mg的吸附劑,管的兩端用不銹鋼網(wǎng)或玻璃纖維堵住。如果在一支吸附管中使用多種吸附劑,吸附劑應(yīng)按吸附能力增加的順序排列,并用玻璃纖維隔開,吸附能力zui弱的裝填在吸附管的采樣入口端。
K.1.5.2  
注射器:可讀出0.1μL10μL液體注射器;可讀出0.1μL10μL氣體注射器;可讀出0.01mL1mL氣體注射器。
K.1.5.3  
空氣采樣器。
K.1.5.4  
氣相色譜儀:配備氫火焰離子化檢測器、質(zhì)譜檢測器或其它合適的檢測器。
   
色譜柱:非極性(極性指數(shù)小于10)石英毛細(xì)管柱。
K.1.5.5  
熱解吸儀:能對吸附管進(jìn)行二次熱解吸,并將解吸氣用惰性氣體載帶進(jìn)入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調(diào)的。冷阱可將解吸樣品進(jìn)行濃縮。
本規(guī)范推薦使用有冷阱的熱解吸儀;不帶冷阱,但解析效率較高的熱解吸儀也允許使用;將吸附管中的樣品不直接解析到色譜進(jìn)樣系統(tǒng)而是解吸到針筒或氣袋中的產(chǎn)品不宜使用。
K.1.5.6  
液體外標(biāo)法制備標(biāo)準(zhǔn)系列的注射裝置:常規(guī)氣相色譜進(jìn)樣口,可以在線使用也可以獨立裝配,保留進(jìn)樣口載氣連線,進(jìn)樣口下端可與吸附管相連。
K.1.6  
采樣和樣品保存
將吸附管與采樣泵用塑料或硅橡膠管連接。個體采樣時,采樣管垂直安裝在呼吸帶;固定位置采樣時,選擇合適的采樣位置。打開采樣泵,調(diào)節(jié)流量,以保證在適當(dāng)?shù)臅r間內(nèi)獲得所需的采樣體積(1~
10L)。如果總樣品量超過1mg,采樣體積應(yīng)相應(yīng)減少。記錄采樣開始和結(jié)束時的時間、采樣流量、溫度和大氣壓力。
采樣后將管取下,密封管的兩端或?qū)⑵浞湃肟擅芊獾慕饘倩虿AЧ苤?。樣品可保?/span>14d。
K.1.7  
分析步驟
K.1.7.1  
樣品的解吸和濃縮
將吸附管安裝在熱解吸儀上,加熱,使有機蒸氣從吸附劑上解吸下來,并被載氣流帶入冷阱,進(jìn)行預(yù)濃縮,載氣流的方向與采樣時的方向相反。然后再以低流速快速解吸,經(jīng)傳輸線進(jìn)入毛細(xì)管氣相色譜儀。傳輸線的溫度應(yīng)足夠高,以防止待測成分凝結(jié)。解吸條件(見表K.1.1)。
K.1.1  解吸條件
解吸溫度
250  325
解吸時間 515min
解吸氣流量   3050mL/min
冷阱的制冷溫度    +
20-180
冷阱的加熱溫度      
250350
冷阱中的吸附劑 如果使用,一般與吸附管相同,(40100mg
載氣 氦氣或高純氮氣
分流比 樣品管和二級冷阱之間以及二級冷阱和分析柱之間的分流比應(yīng)根據(jù)空氣中的濃度來選擇
                   
K.1.7.2  
色譜分析條件
可選擇膜厚度為1~5 μ
50m×0.22mm的石英柱,固定相可以是二甲基硅氧烷或7%的氰基丙烷、7%的苯基、86%的甲基硅氧烷。柱操作條件為程序升溫,初始溫度50保持10min,以5/ min的速率升溫至250
K.1.7.3  
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
氣體外標(biāo)法:用泵準(zhǔn)確抽取100μg/m3的標(biāo)準(zhǔn)氣體100mL、200mL400mL、
1L2L、4L10L、通過吸附管,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
液體外標(biāo)法:利用K.1.5.6的進(jìn)樣裝置取1~5μL含液體組分100μg/mL10μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液注入吸附管,同時用100mL/min的惰性氣體通過吸附管,5min后取下吸附管密封,制備標(biāo)準(zhǔn)系列。
用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標(biāo)準(zhǔn)系列,以扣除空白后峰面積為縱坐標(biāo),以待測物質(zhì)量為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
K.1.7.4  
樣品分析
每支樣品吸附管按繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的操作步驟(即相同的解吸和濃縮條件及色譜分析條件)進(jìn)行分析,用保留時間定性,峰面積定量。
K.1.8  
結(jié)果計算
K.1.8.1  
將采樣體積按4.7.7換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積。
K.1.8.2
 TVOC的計算:
K.1.8.2.1  
應(yīng)對保留時間在正己烷和正十六烷之間所有化合物進(jìn)行分析。
K.1.8.2.2  
計算TVOC,包括色譜圖中從正己烷到正十六烷之間的所有化合物。
K.1.8.2.3  
根據(jù)單一的校正曲線,對盡可能多的VOCs定量,至少應(yīng)對十個zui高峰進(jìn)行定量,zui后與TVOC一起列出這些化合物的名稱和濃度。
K.1.8.2.4  
計算已鑒定和定量的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sid。
K.1.8.2.5  
用甲苯的響應(yīng)系數(shù)計算未鑒定的揮發(fā)性有機化合物的濃度Sun。
K.1.8.2.6  Sid
Sun之和為TVOC的濃度與TVOC的值。
K.1.8.2.7  
如果檢測到的化合物超出了(K.1.8.2.2  )中TVOC定義的范圍,那么這些信息應(yīng)該添加到TVOC值中。
K.1.8.3
 空氣樣品中待測組分的濃度按下式計算
 
                           
式中:
c
——空氣樣品中待測組分的濃度,μg/m3
m
——樣品管中組分的質(zhì)量,μg
m0
——空白管中組分的質(zhì)量,μg;
Vo
——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
K.1.9
 方法特性
K.1.9.1
 檢測下限:采樣量為
10L時,檢測下限為0.5μg/m3。
K.1.9.2
 線性范圍:106。
K.1.9.3
 精密度:根據(jù)待測物的不同,在吸附管上加入10μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液,Tenax TA的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為0.4%2.8%
K.1.9.4
 準(zhǔn)確度:
20、相對濕度為50%的條件下,在吸附管上加入10mg/m3的正己烷,Tenax TATenax GR5次測定的平均值)的總不確定度為8.9%。
K.1.10  
干擾和排除
采樣前處理和活化采樣管和吸附劑,使干擾減到zui??;選擇合適的色譜柱和分析條件,本法能將多種揮發(fā)性有機物分離,使共存物干擾問題得以解決。