亚洲国产黄色精品影片在线观看,果冻二卡三卡四卡乱码免费,国产精品99影院,中国vodafonewifi潮水

銷售咨詢熱線:
13181278603
技術(shù)文章
首頁(yè) > 技術(shù)中心 > 氣相色譜法檢測(cè)BHA、BHT、TBHQ的疑難詳解

氣相色譜法檢測(cè)BHA、BHT、TBHQ的疑難詳解

 更新時(shí)間:2010-04-09 點(diǎn)擊量:5805

 

 

BHA(丁基羥基茴香醚),BHT(2,6- 二叔羥基對(duì)甲酚),TBHQ(特丁基對(duì)苯二酚)是常用的加于植物油中的酚類抗氧化劑。

     GB/T5009.30-2003介紹了BHA、BHT的檢測(cè)方法,但這個(gè)方法真的用起來(lái)卻使人一頭霧水,不僅步驟復(fù)雜,而且效果很差,漏洞很多,堪稱zui“使人困惑不解”的國(guó)標(biāo)方法。

     該方法用石油醚溶解油樣,過硅膠-弗羅里矽土(6+4)層析柱,再用100ml二氯甲烷分五次淋洗,減壓揮干,用二硫化碳定容后開機(jī)進(jìn)樣。儀器分析方面無(wú)懈可擊,問題出在樣品前處理上。

     首先層析柱如何裝填就是一個(gè)問題。按照方法,需使用者自行裝填層析柱,而手工裝填的層析柱松緊不一,很難控制質(zhì)量。填的松了怕吸附不夠,填的緊了淋洗速度奇慢,1小時(shí)也滴不出幾滴,一個(gè)樣品可能要淋洗幾天。

     洗脫時(shí)問題也有一個(gè)大漏洞,按照方法操作,無(wú)論如何小心都會(huì)洗出一部油分,這些油分可怎么揮干呢。難道用二硫化碳只是為了連油帶抗氧化劑一起溶解后進(jìn)樣嗎?如果油分進(jìn)了柱子,可能進(jìn)不了幾個(gè)樣就污染到無(wú)法繼續(xù)的地步。而且二硫化碳揮發(fā)性*,用它定容本身就不可靠。

     如果按GB/T5009.30-1996,幾乎不可能做成實(shí)驗(yàn),且工作量大,接觸毒物多,然而既得不到準(zhǔn)確的結(jié)果,色譜柱也會(huì)很快報(bào)廢。

     其實(shí),植物油中的抗氧化劑檢測(cè)可以相當(dāng)簡(jiǎn)單,甚至可以作為色譜初學(xué)者的入門功課。前處理方法是:稱取1至2 克油樣,用10ml甲醇分三次萃取液(三次比例為4,3,3ml),合并萃取液上機(jī)。就這么點(diǎn)步驟,而且實(shí)際效果很好,氣相液相都可以做,同時(shí)還可用于處理TBHQ,回收率一般都在90%以上。

     因此,筆者實(shí)在不理解為什么有人放著簡(jiǎn)單的方法不用,而偏要用如此“使人困惑不解”的方法。

     關(guān)于國(guó)標(biāo)處理方法就討論到這里,下面只討論用甲醇萃取的方法。

     由于油樣的組成相當(dāng)復(fù)雜,與常用的有機(jī)試劑多少有一些混溶。甲醇提取液中也會(huì)有一小部分的油分,不信的話可以加一些水,純甲醇溶液無(wú)變化,而油樣的甲醇提取液一加水立刻混濁。

     這一小部分的油分對(duì)于檢測(cè)沒有什么太大影響,但對(duì)于色譜柱污染較大。因此在不影響回收率的前題下如何排除油分的影響是該實(shí)驗(yàn)的一個(gè)重點(diǎn)。

     試過用各種吸附劑、層析填料,其效果都不如一張普通的濾紙。因?yàn)闉V紙能吸收油分。先把甲醇提取液放于冰箱冷凍層冰凍幾小時(shí),再趁涼過濾。這是筆者目前發(fā)現(xiàn)的的驅(qū)油方法。

     BHA、BHT需配合使用才會(huì)有較好的抗氧化效果,因此有BHA就會(huì)有BHT,而TBHQ一般是單獨(dú)使用。這一點(diǎn)對(duì)我們非常有用,無(wú)論在氣相色譜還是液相色譜,BHA、BHT的分離都相當(dāng)好,但是TBHQ與BHT的峰形可能會(huì)有一部分重疊,很難*分開;因此我們可以將BHA、BHT配為一個(gè)標(biāo)準(zhǔn),TBHQ單獨(dú)作一個(gè)標(biāo)準(zhǔn),分別進(jìn)樣,分別定量。

     當(dāng)使用氣相色譜時(shí),如用填充柱,填料為10%SE-30 或 10%QF-1,如使用毛細(xì)管柱,可選用10m以上,0.53mm的非極性柱。

     當(dāng)使用液相色譜儀時(shí),流動(dòng)相為92:8的甲醇水溶液,紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm,當(dāng)降低甲醇含量時(shí),出峰時(shí)間會(huì)延遲,BHT尤其顯著。

     為什么要用三次萃取呢。如果只針對(duì)BHA、TBHQ,一次萃取就夠了,而BHT在甲醇中的溶解性稍弱,因此用三次萃取增大回收率。

     如果對(duì)人身防護(hù)很看重,可以用乙醇代替甲醇,但它與油分的互溶程度更大些,提取液似乎沒有那么“干凈”。當(dāng)處理某些輕質(zhì)油如代可可脂時(shí),會(huì)有*混溶現(xiàn)象,這時(shí)只能用甲醇。

     如果要檢測(cè)糕點(diǎn)類食品中的BHA、BHT、TBHQ,舊國(guó)標(biāo)中有用乙醚提取出油脂,再對(duì)油脂進(jìn)行檢測(cè)的方法。這樣做費(fèi)時(shí)費(fèi)力,且提取回收率不高??梢灾苯佑眉状紝?duì)食品進(jìn)行提取,提取液直接進(jìn)樣。

     如果要得到比較準(zhǔn)確的結(jié)果,應(yīng)在冰箱的冷凍層存有固體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。因?yàn)锽HA、BHT、TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)溶液雖然在一般情況下較穩(wěn)定,但有時(shí)也會(huì)出現(xiàn)爆發(fā)式的衰減,就是高濃度的貯備液也難以幸免,尤其是TBHQ。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的準(zhǔn)確是實(shí)驗(yàn)的根本所在,因此我們要提防這一情況,如果標(biāo)準(zhǔn)峰面積較前一段實(shí)驗(yàn)的峰面積明顯減小,則應(yīng)引起重視。如有條件,可用紫外光度計(jì)掃描標(biāo)準(zhǔn)溶液,每次記錄吸收值。

     為實(shí)驗(yàn)方便計(jì),BHA、BHT、TBHQ的標(biāo)準(zhǔn)溶液可以按以下方法配制。先各稱取0.025克固體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別溶于25ml容量瓶中(溶劑:甲醇),得濃度為1.00g/L的貯備液,再各吸取1.0ml于50.0ml容量瓶中,定容,得濃度為0.02g/L的使用液。BHA、BHT的使用液可以也配在一起,TBHQ單列。這個(gè)濃度的標(biāo)準(zhǔn)峰與實(shí)際的樣品峰面積接近,適于做單點(diǎn)定量法。