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植物油中脂肪酸的測(cè)定

 更新時(shí)間:2011-06-23 點(diǎn)擊量:5717

1.原理:將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。

1.脂肪酸甲酯的制備

2.1 試劑:1ml石油醚—1ml乙醚溶液:11V/V

          氫氧化鉀-甲醇溶液0.4mol/L):稱(chēng)取2.3克氫氧化鉀溶于100毫升無(wú)水甲醇中,儲(chǔ)入具塞瓶中備用,使用期不得超過(guò)2周。

          甲醇鈉溶液:含1%鈉的無(wú)水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1克鈉,用濾紙除去上面附著的溶劑,溶于100毫升無(wú)水甲醇中,等氣泡放完并冷卻后,儲(chǔ)入棕色瓶中備用,瓶塞上裝有硅膠干燥管。

          鹽酸-甲醇溶液:0.4mol/L.

2.2 制備方法:

(a )  FFA10%

          稱(chēng)取100—250毫克油樣,至1毫克,裝入25毫升具塞容量瓶中,加入石油醚乙醚溶液約2毫升,稍事振搖,待油樣溶解后,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,靜置,待分層。(上層以甲酯,溶劑為主,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。

            (b)  FFA10%

           稱(chēng)取100—250毫克油樣,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘,停止加熱,冷卻后,取下冷凝管,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,分層后,棄去水相,將上層正庚烷過(guò)濾,(通過(guò)鋪有無(wú)水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測(cè)定。

2.分析方法:

氣相色譜條件:FFAPPGE20M0.32mm*30M      IN=DE=230—240       OV—210      靈敏度3       載氣0.1Mpa.    分流

 

                


 

脂肪酸組成

葵花籽油

玉米油

芝麻油

普通菜子油

低芥酸菜油

棉籽油

大豆油

花生油

C<14

<0.1

<0.3

<0.1

<0.1

<0.2

<0.2

<0.1

<0.1

C140

肉豆蔻酸

<0.5

<0.3

<0.5

<0.2

-------

0.6-1.0

<0.5

<0.1

C160

棕櫚酸

3.0—10.0

8.6—16.5

7.0—12.0

1.5-6.4

2.5-6.0

21.4-26.4

7.0—14.0

8.0-14.0

C161

棕櫚油酸

<1.0

<0.5

<0.5

<3.0

<0.6

<1.2

<0.5

<0.2

C180

硬脂酸

1.0—10.0

<3.3

3.5—6.0

0.5-3.1

0.3-2.5

2.1-3.3

3.0—5.5

1.0-4.5

C181

油酸

14.0—65.0

20.0—42.2

35.0—50.0

8.0-60

50-66

14.7-21.7

18.0—26.0

35.0-69.0

C182

亞油酸

20.0—75.0

34.0—65.6

35.0—50.0

11-23.0

18-28

46.7-58.2

50-57.0

13.0-43.0

C183

亞麻酸

<0.7

<2.0

<1.0

5-13.0

6-14.0

<0.4

5.5-10.0

<0.3

C200

花生酸

<1.0

0.3—1.0

<1.0

<3.0

0.1-1.2

0.2-0.5

<0.6

1.0-2.0

C201

花生烯酸

<0.5

0.2—0.6

<0.5

3-15.0

0.1-4.3

<0.1

<0.5

0.7-1.7

C220

山崳酸

<1.0

<0.5

<0.5

<2.0

<0.6

<0.6

<0.5

1.5-4.5

C221

芥酸

<0.5

<0.3

-------

5-60.0

<5.0

<0.3

------

<0.3

C240

木焦油酸

<0.02

<0.5

-------

<2.0

<0.2

<0.1

<0.5

0.5-2.5

C241

神經(jīng)酸

-----

-------

-------

<3.0

<0.2

-----

-------

---------