1.原理:將脂肪酸甘油酯轉(zhuǎn)化為脂肪酸甲酯后,進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。用歸一法確定各脂肪酸的組成比例。
1.脂肪酸甲酯的制備
2.1 試劑:1ml石油醚—1ml乙醚溶液:1:1(V/V)
氫氧化鉀-甲醇溶液0.4(mol/L):稱(chēng)取2.3克氫氧化鉀溶于100毫升無(wú)水甲醇中,儲(chǔ)入具塞瓶中備用,使用期不得超過(guò)2周。
甲醇鈉溶液:含1%鈉的無(wú)水乙醇溶液。從試劑罐的溶劑中取出約1克鈉,用濾紙除去上面附著的溶劑,溶于100毫升無(wú)水甲醇中,等氣泡放完并冷卻后,儲(chǔ)入棕色瓶中備用,瓶塞上裝有硅膠干燥管。
鹽酸-甲醇溶液:0.4(mol/L).
2.2 制備方法:
(a ) FFA≤10%
稱(chēng)取100—250毫克油樣,至1毫克,裝入25毫升具塞容量瓶中,加入石油醚—乙醚溶液約2毫升,稍事振搖,待油樣溶解后,再加入氫氧化鉀-甲醇溶液約1毫升,混勻,在室溫下放置約30分鐘,再沿瓶塞加入水,靜置,待分層。(上層以甲酯,溶劑為主,下層以脂肪醇,水為主)吸取上清液0.5—2微升進(jìn)樣。
(b) FFA≥10%
稱(chēng)取100—250毫克油樣,至1毫克,防入酯化瓶中加入5毫升甲醇鈉溶液及沸石數(shù)里粒,接上冷凝管加熱回流約15分鐘,直至油珠消失,再由冷凝管加入約6毫升鹽酸-甲醇溶液繼續(xù)加熱回流約10分鐘,停止加熱,冷卻后,取下冷凝管,將酯化瓶中的溶液倒入分液漏斗中,加入10毫升水和10毫升正庚烷,猛烈振搖2分鐘,分層后,棄去水相,將上層正庚烷過(guò)濾,(通過(guò)鋪有無(wú)水硫酸鈉的脫脂棉)吸取0.5—2微升正庚烷溶液進(jìn)行測(cè)定。
2.分析方法:
氣相色譜條件:FFAP或PGE20M柱0.32mm*30M IN=DE=230—240度 OV—210度 靈敏度3 載氣0.1Mpa. 分流
脂肪酸組成 | 葵花籽油 | 玉米油 | 芝麻油 | 普通菜子油 | 低芥酸菜油 | 棉籽油 | 大豆油 | 花生油 |
C<14 | <0.1 | <0.3 | <0.1 | <0.1 | <0.2 | <0.2 | <0.1 | <0.1 |
C14:0 肉豆蔻酸 | <0.5 | <0.3 | <0.5 | <0.2 | ------- | 0.6-1.0 | <0.5 | <0.1 |
C16:0 棕櫚酸 | 3.0—10.0 | 8.6—16.5 | 7.0—12.0 | 1.5-6.4 | 2.5-6.0 | 21.4-26.4 | 7.0—14.0 | 8.0-14.0 |
C16:1 棕櫚油酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <3.0 | <0.6 | <1.2 | <0.5 | <0.2 |
C18:0 硬脂酸 | 1.0—10.0 | <3.3 | 3.5—6.0 | 0.5-3.1 | 0.3-2.5 | 2.1-3.3 | 3.0—5.5 | 1.0-4.5 |
C18:1 油酸 | 14.0—65.0 | 20.0—42.2 | 35.0—50.0 | 8.0-60 | 50-66 | 14.7-21.7 | 18.0—26.0 | 35.0-69.0 |
C18:2 亞油酸 | 20.0—75.0 | 34.0—65.6 | 35.0—50.0 | 11-23.0 | 18-28 | 46.7-58.2 | 50-57.0 | 13.0-43.0 |
C18:3 亞麻酸 | <0.7 | <2.0 | <1.0 | 5-13.0 | 6-14.0 | <0.4 | 5.5-10.0 | <0.3 |
C20:0 花生酸 | <1.0 | 0.3—1.0 | <1.0 | <3.0 | 0.1-1.2 | 0.2-0.5 | <0.6 | 1.0-2.0 |
C20:1 花生烯酸 | <0.5 | 0.2—0.6 | <0.5 | 3-15.0 | 0.1-4.3 | <0.1 | <0.5 | 0.7-1.7 |
C22:0 山崳酸 | <1.0 | <0.5 | <0.5 | <2.0 | <0.6 | <0.6 | <0.5 | 1.5-4.5 |
C22:1 芥酸 | <0.5 | <0.3 | ------- | 5-60.0 | <5.0 | <0.3 | ------ | <0.3 |
C24:0 木焦油酸 | <0.02 | <0.5 | ------- | <2.0 | <0.2 | <0.1 | <0.5 | 0.5-2.5 |
C24:1 神經(jīng)酸 | ----- | ------- | ------- | <3.0 | <0.2 | ----- | ------- | --------- |
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