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乳、乳制品及飼料中三聚氰胺的測定

 更新時間:2008-09-27 點擊量:4633

 

 
乳、乳制品及飼料中三聚氰胺的測定

一.名詞簡介
1. 三聚氰胺理化性質(zhì)
三聚氰胺:英文名“melamine”,簡稱三胺,學名三氨三嗪,別名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺。分子式:C3N6H6、C3N3(NH2)3;分子量:126.12;物理性能:白色結(jié)晶粉末,無毒,無味;相對密度:1570kg/m³;熔點:在常壓下,354℃分解;升華溫度:300℃;溶解性:能溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶;微溶于水、乙醇;不溶于乙醚、苯和四氯化碳,水溶液呈弱堿性。
化學性能:三聚氰胺是一種重要的氮雜環(huán)有機化工原料,顯弱堿性,能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽;在強酸或強堿液中,三聚氰胺發(fā)生水解,胺基逐步被羥基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸;三聚氰胺與醛類反應生成加成化合物;三聚氰胺與甲醛反應制成樹脂,三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料,防火耐熱且有很高的穩(wěn)定性,用于生產(chǎn)塑料、地板磚,廚房用具,防火纖維,商業(yè)濾膜,膠水和阻燃劑。
2. 乳制品
是指以生鮮牛(羊)乳及其制品為主要原料,經(jīng)加工而制成的各種食品。本標準所指的乳制品包括液體乳類(殺菌乳、滅菌乳、酸牛乳、配方乳)、乳粉類(全脂乳粉、脫脂乳粉、全脂加糖乳粉和調(diào)味乳粉、嬰幼兒乳粉、其他配方乳粉)、含乳飲料類、煉乳類(全脂無糖煉乳、全脂加糖煉乳、調(diào)味煉乳;配方煉乳)、乳脂肪類(稀奶油、奶油、無水奶油)、干酪類(原干酪;再制干酪)、乳冰淇淋類(乳冰淇淋、乳冰)和其他乳制品類(干酪素、乳糖、乳清粉、濃縮乳清蛋白)等。
 
1. 原理
    試樣經(jīng)溶解、超聲提取、沉淀蛋白、過濾得到測試液,經(jīng)液相色譜測定,根據(jù)保留時間和紫外吸收光譜定性,根據(jù)峰面積進行定量。
2 試劑
方法中所用試劑,除另有規(guī)定外,均為分析純試劑,水為GB/T 6682-2008中一級用水,溶液為水溶液。
2.1 磺基水楊酸。
2.2 檸檬酸。
2.3  辛烷磺酸鈉:液相色譜離子對試劑。
2.4 乙腈:色譜純。
2.5 鹽酸。
2.6  60 g/L磺基水楊酸:稱取60 g磺基水楊酸用水定容至1 L。
2.7 0.1 mol/L鹽酸:量取8.3 mL鹽酸用水稀釋至1 L。
2.8 緩沖液:檸檬酸和辛烷磺酸鈉濃度均為10 mmol/L
2.9 三聚氰胺標準品:已知含量大于99%。
2.10 標準儲備液:稱取三聚氰胺標準品0.01g(準確至0.0 001g),用甲醇配制成濃度為1mg/mL標準儲備液。
2.11 標準系列:將標準儲備液用0.1 mol/L鹽酸逐級稀釋至0.25µg/mL,0.50µg/mL1.00 µg/mL,2.00 µg/mL4.00 µg/mL,5.00 µg/mL10.0 µg/mL的系列標準溶液。
3 儀器成套性
3.1 液相色譜儀
3.1.1 P3000高壓輸液泵
3.1.2 UV3000紫外檢測器
3.1.3 Rehodyne手動進樣閥(20μl)
3.1.4 CXTH3000色譜工作軟件
3.1.5 ODS(VenusilASB-C18色譜柱) 250 mm×4.6 mm5 µm
3.1.6 分析啟動工具包
3.1.7 溶劑托盤
3.1.8 試劑包
3.1.9 保護柱和柱芯
3.1.10真空固相萃取裝置(含混合型的陽離子交換柱10根)
3.2  溶劑過濾器(含真空泵)
3.3  超聲波清洗器
3.4  柱溫箱
3.5  高速離心機:轉(zhuǎn)速>4 000 r/min
3.6  旋渦混勻器
3.7 分析天平:感量0.1mg
4 樣品處理
4.1 固態(tài)乳制品
稱取1.0 g左右試樣(準確至0.0 001 g),加入0.1 mol/L 鹽酸約15 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min后加入60 g/L磺基水楊酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經(jīng)0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
4.2 液態(tài)乳制品(包含酸奶)
稱取15 g左右試樣(準確至0.0 001 g),加入60 g/L磺基水楊酸3 mL~4 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經(jīng)0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
4.3 飼料
稱取1.0g左右試樣(準確至0.0 001 g),將樣品用研缽充分碾碎混勻,加入0.1 mol/L 鹽酸約15 mL,渦旋混勻,超聲提取30 min后加入60 g/L磺基水楊酸6 mL ~8 mL,用0.1 mol/L 鹽酸定容至25 mL,混勻后離心,上清液經(jīng)0.45 µm的微孔濾膜過濾后進樣。
5 測定步驟
5.1 色譜條件
5.1.1 色譜柱:ODS或C8,250 mm×4.6 mm5 µm。
5.1.2  流動相:緩沖液︰乙腈=8515
5.1.3 流速:1.0 mL/min。
5.1.4 柱溫:40 ℃。
5.1.5 波長:240 nm。
上述色譜條件是典型的,可根據(jù)實際情況做具體調(diào)整。如果分離效果不理想,將水相改為:檸檬酸和辛烷磺酸鈉濃度均為10 mmol/L,加3mL三氯乙酸,配制成1000mL溶液,流動相用氨水調(diào)PH值3.9到3.95。
5.2   測定
5.2.1 標準曲線制備
將標準系列0.25µg/mL,0.50µg/mL1.00 µg/mL,2.00 µg/mL4.00 µg/mL,5.00 µg/mL,10.0 µg/mL分別進樣20 µL,以峰面積為縱坐標,濃度為橫坐標作圖,制作標準曲線。
5.2.2 樣品測定
取制備好的試樣溶液進樣20 µL,進行液相色譜分析。根據(jù)保留時間和紫外吸收光譜定性,根據(jù)峰面積進行定量。三聚氰胺的標準樣品色譜圖見圖1,液態(tài)奶樣品色譜圖見圖2,奶粉樣品色譜圖見圖3。  
 
 
 
 
1 標樣色譜圖                          
 
 
 
 
 
 
儀器:山東金普分析儀器有限公司LC3000
色譜柱:山東金普分析儀器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 
流動相:緩沖液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸調(diào)PH3.9
流速1.0 mL/min      
柱溫:40 ℃       
波長:240 nm
 
 
 
 
2 液態(tài)奶樣品色譜圖                          
 
 
 
 
 
 
儀器:山東金普分析儀器有限公司LC3000
色譜柱:山東金普分析儀器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 
流動相:緩沖液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸調(diào)PH3.9
流速1.0 mL/min
柱溫:40 ℃
波長:240 nm
 
 
 
 
3 奶粉樣品色譜圖 
 
 
 
 
 
儀器:山東金普分析儀器有限公司LC3000
色譜柱:山東金普分析儀器有限公司ODS柱 250 mm×4.6 mm,5μm 
流動相:緩沖液︰乙腈=85︰15,用三氯乙酸調(diào)PH3.9
流速1.0 mL/min
柱溫:40 ℃
波長:240 nm
6 結(jié)果計算
6.1 計算
試樣中三聚氰胺的含量(mg/kg)按式(1)計算:
 
                                          C×V
                                     X = ————………………………………………………(1
                                            m
 式中:X—樣品中三聚氰胺含量,mg/kg;
        C—從標準曲線上查出的含量,µg/mL;
        V—定容體積,mL;
        m—稱樣量,g。
 平行測定結(jié)果用算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
 
本文參考以下方法:
HPLC-UV檢測方法
三聚氰胺在傳統(tǒng)的C18柱上保留很差,需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離,按照美國食品藥品監(jiān)督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農(nóng)業(yè)部頒部的三聚氰胺檢測方法,采用北京創(chuàng)新通恒科技有限公司的ODS,C18色譜柱,能夠得到良好的結(jié)果。
1、 三聚氰胺的FDA檢測方法
色譜柱:山東金普分析儀器有限公司ODS 4.6×250mm
緩沖液:10mM檸檬酸,10mM辛烷磺酸鈉,調(diào)pH為3.0。
流動相:緩沖液:乙腈=85:15
進樣量:樣品用緩沖液溶解成約0.1mg/mL,進10μL,
進樣前用0.22μm針式過濾器過濾
流 速:1.0mL/min
柱 溫:40 ℃
波 長:240nm
2、三聚氰胺的中國農(nóng)業(yè)部頒標準檢測方法
色譜柱:山東金普分析儀器有限公司ODS 4.6×250mm
緩沖液:10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉
流動相:緩沖溶液:乙腈=85:15
進樣量:樣品用緩沖液溶解成約0.1mg/mL,進10uL
進樣前用0.22μm針式過濾器過濾
流 速:1.0mL/min
柱 溫:40℃
波 長:240nm
 
 
 
 
 
山東金普分析儀器有限公司 技術(shù)部