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粗甲醇組份的色譜法分析法

 更新時(shí)間:2010-09-17 點(diǎn)擊量:4481

在由一氧化碳、二氧化碳和氫氣合成的粗甲醇中含有近百種合物雜質(zhì),這些化合物雜質(zhì)主要分五類(lèi):有機(jī)酸、醇、醚、酮和酯。從實(shí)驗(yàn)的目的上來(lái)說(shuō)有兩種;一是作全分析,二是化工生產(chǎn)中間控制分析。粗甲醇的全分析一般采用毛細(xì)管柱氣相色譜法分析;中間控制分析一般采用填充柱對(duì)含量一般不能忽略的化合物雜質(zhì):甲酸、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二甲醚和甲酸甲酯進(jìn)行直接分析可以忽略或者說(shuō)不影響甲醇產(chǎn)品質(zhì)量的化合物雜質(zhì)則不必分析,以滿足化工生產(chǎn)中間控制分析的標(biāo)準(zhǔn)。
用毛細(xì)管色譜法分析粗甲醇組份
1.儀器設(shè)備及試驗(yàn)條件
     7800色譜儀裝有程序升溫控制裝置、毛細(xì)管柱分流進(jìn)樣器及氫火焰檢測(cè)器;色譜工作站;甲醇分析毛細(xì)管色譜柱交聯(lián)石英毛細(xì)管柱。
載氣:   線速18~20cm/s,分流比1:40
燃?xì)猓?nbsp;  高純氫氣,流量為30mL/min
助燃?xì)猓?空氣,流量為350mL/min
檢測(cè)器: F1D檢測(cè)器,溫度為260℃;汽化室溫度:260℃
柱溫:   70℃恒溫 4min,然后以 5℃/min升溫到 180℃,恒溫10min
進(jìn)樣量: 0.5 ul
2.樣品中各組份的定性
     在*的分離檢測(cè)條件下,將一定量的標(biāo)準(zhǔn)純化合物與基準(zhǔn)甲醇組成混合物,取0.5 ul混合樣,注入色譜儀,測(cè)定其相對(duì)保留時(shí)間,作為粗甲醇試樣中組份的定性依據(jù)。 


表 1 粗甲醇中組分的相對(duì)保留時(shí)間

組分名稱
甲醇
乙醇
甲酸甲酯
丙醇
異丁醇
保留時(shí)間(min)
4.650
4.860
4.962
5.580
6.652
組分名稱
丁醇
異戊醇
戊醇
正庚烷
正辛烷
保留時(shí)間(min)
7.012
7.653
8.812
9.583
13.553