靜態(tài)頂空氣相色譜儀是將液相或固相樣品置于一個(gè)恒溫密閉的頂空樣品瓶中,使其中的揮發(fā)性成分逸出,在達(dá)到氣液或氣固平衡后,定量采集蒸氣相進(jìn)行氣相色譜分析,主要用于在200℃以下可揮發(fā)樣品和比較難前處理樣品的分析。
靜態(tài)頂空氣相色譜儀進(jìn)樣模式有注射器進(jìn)樣、平衡式加壓進(jìn)樣和定量環(huán)加壓進(jìn)樣等。
一、注射器進(jìn)樣:
由氣體注射器取樣。一般在氣體注射器的外部套有溫度控制裝置。
具有適用性廣和易清洗的特點(diǎn)。
適合香精香料和煙草等揮發(fā)性含量較大的樣品的分析。
加熱條件下頂空氣的壓力太大時(shí),會(huì)在注射器拔出頂空瓶的瞬間造成揮發(fā)性成分的損失,因此在定量分析上存在一定的不足。為了減少揮發(fā)性物質(zhì)在注射器中的冷凝,應(yīng)該將注射器加熱到合適的溫度,并且在每次進(jìn)樣前用氣體清洗進(jìn)樣器,盡可能地消除系統(tǒng)的記憶效應(yīng)。
二、平衡式加壓進(jìn)樣:
待樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)達(dá)到分配平衡時(shí)對(duì)頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣體直接壓入到載氣流中。
平衡式加壓進(jìn)樣系統(tǒng)死體積小。
這種進(jìn)樣模式靠時(shí)間程序來控制分析過程,很難計(jì)算出具體的進(jìn)樣量,進(jìn)樣誤差較大。
三、定量環(huán)加壓進(jìn)樣:
由氣體定量環(huán)、壓力控制閥和氣體傳輸管路組成,靠對(duì)頂空瓶內(nèi)施加一定的氣壓將頂空氣壓入到六通閥的定量環(huán)中,然后用載氣將定量環(huán)中的頂空成分進(jìn)到色譜柱中。
具有很好的重現(xiàn)性,適合定量分析。
由于系統(tǒng)管路較長,揮發(fā)性物質(zhì)易在管壁上吸附,一般將管路加熱到較高的溫度。
靜態(tài)頂空氣相色譜儀主要缺點(diǎn):
有時(shí)必須進(jìn)行大體積的氣體進(jìn)樣,樣品的蒸氣體積過大,揮發(fā)性物質(zhì)的色譜峰的初始展寬較大,會(huì)影響分離效能。特別對(duì)于組成復(fù)雜的樣品,限制了毛細(xì)管色譜儀的使用,蒸氣中大量水分也往往有損于色譜柱。
如果樣品中待分析組分的含量不是很低,較少的氣體進(jìn)樣量可以滿足分析需要,水分又不是很高時(shí),靜態(tài)頂空氣相色譜儀仍是一種非常簡便而有效的分析工具。