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影響樣品在氣相色譜儀色譜柱上凝結(jié)速度的因素有有哪些?

 更新時(shí)間:2017-04-19 點(diǎn)擊量:2458
如何得到更高氣相色譜儀的靈敏度呢?
主要是使用溶劑濃縮的方法,溶劑濃縮的目的是不使用分流進(jìn)樣仍然可以得到尖銳的峰形,惟有如此,才能獲得更好的靈敏度以及更好的分離度。
溶劑濃縮由兩種方法產(chǎn)生:
*種是在氣相色譜儀不分流進(jìn)樣和直接進(jìn)樣時(shí)使用:
這種方法需要調(diào)節(jié)柱溫箱,與前者不同的地方是溶劑和分析化合物必須同時(shí)在進(jìn)樣時(shí)在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié);
這些凝結(jié)的樣品在色譜柱表面形成“樣品泛濫帶”(flooded zone);
當(dāng)溶劑逐漸揮發(fā)時(shí),樣品泛濫帶的面積就逐漸縮小,“樣品泛濫帶”分析物的濃度就漸漸增加。
等到溶劑*揮發(fā)后,分析物就在很小的柱表面范圍上凝結(jié)。
第二種是當(dāng)氣相色譜儀不分流進(jìn)樣時(shí),液體的樣品揮發(fā)后,在較冷的色譜柱上冷卻凝結(jié):
載氣的體積比液體大很多,所以,當(dāng)樣品冷凝結(jié)時(shí),樣品就濃縮在色譜柱的一個(gè)小范圍內(nèi)。
所以說不論哪種方法,分析物或是溶劑和分析物必須在柱子的小面積上凝結(jié)。
影響樣品在氣相色譜儀色譜柱上凝結(jié)速度的因素有:
色譜柱的初始柱溫,溶劑的揮發(fā)性,還有就是色譜柱固定相的比例。
氣相色譜儀色譜柱柱溫的初始溫度:
1.基本是zui容易也是zui快做到的方法,一般說來初始溫度愈低的話,分析物凝結(jié)的愈好。
2.建議初始溫度設(shè)在比zui快出峰分析物的沸點(diǎn)低攝氏50度左右,溫度保持的時(shí)間就是非分流的保持時(shí)間。
第二個(gè)重要的因素:
色譜柱“固定相比例”(phase ratio):
愈低的固定相比例,意味著越厚的膜厚,膜越厚樣品和溶劑越容易溶解在固定相。要改變此因素,也只能試試不同的柱子。這是當(dāng)改變初始溫度不可能達(dá)到的時(shí)候使用的方法。
zui后一個(gè)可以改變的因素就是樣品本身:
大部分時(shí)候,樣品本身沒法改變,但是,可以使用不同的溶劑以增加其效果,例如,溶劑的沸點(diǎn)與初始溫度的差別愈大愈好,例如,柱溫初始溫度是攝氏30度時(shí),樣品使用的溶劑是乙酸乙酯(沸點(diǎn)攝氏77.1度)會(huì)比使用二氯甲烷溶劑好(沸點(diǎn)攝氏39度)。