基流過大、無法調(diào)零是指對基線進行調(diào)零時,發(fā)現(xiàn)基流增大,零點與平時相比有偏離或無法調(diào)零。這種情況會影響我們的測量度,應(yīng)該及時解決。當(dāng)然,要處理這樣的情況,我們可以按照以下四個步驟有條理的進行排除檢查。通常來說,按照本文方法處理基本上可以解決這種異常狀況了。
*步,當(dāng)我們把火焰熄滅或關(guān)閉電流之后基線還是無法回零時,要考慮是否電路系統(tǒng)的故障或接觸不良、絕緣退化等因素。外在因素通常是我們進行分析的*步,排除外部故障應(yīng)按以下方式進行:首先檢查檢測器和離子信號線是否有接觸不良、絕緣退化等現(xiàn)象。如果是這個問題,應(yīng)該及時處理或者更換新的配件。接著我們可以檢查檢測器是否被污染,如果被污染請進行清洗。之后我們需要檢查檢測器溫度是否正常,必要時對檢測器進行老化。還需要檢查是否離子信號線故障、放大器電路板故障、輸出信號線故障、積分儀/工作站故障。zui后,我們還要注意在使用TCD時,檢查TCD鎢絲電流的設(shè)定是否太大。
第二步,當(dāng)色譜柱箱溫度冷卻到室溫,調(diào)零還是不正常的時候,就需要考慮是否是檢測器自身的原因,當(dāng)然這需要先完成之前的排除過程之后才能進行該步驟:首先,我們要檢查各種氣體是否污染或流量不正常、漏氣。其次,檢查檢測器是否被污染,如果污染請進行清洗。
通過以上步驟應(yīng)該可以排除檢測器自身的問題,當(dāng)然,除了以上的情況之外,我們還應(yīng)該根據(jù)不同的情況再考慮其他的原因。比如,當(dāng)我們降低進樣口溫度后基始電流也不減少時,就需要檢查載氣是否污染或流量不正常,還有要檢查色譜柱安裝連接部分或進樣墊部分是否有漏氣現(xiàn)象以及檢討是否色譜柱老化不足,比要時在載氣進入色譜柱的情況下對色譜柱進行老化。此外,還有當(dāng)降低進樣器溫度后基始電流有縮減少時,可以判定是進樣口、進樣墊或進樣襯管等有污染現(xiàn)象,應(yīng)對進樣器部分進行清洗。我們相信只要認真細致總會把問題完滿解決的。