氣相色譜儀的基本操作:
1.加熱
由于
氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言
1.1過溫定位法
將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給
氣相色譜儀升溫當過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置
1.2分步遞進定位法
將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
2.調(diào)池平衡
調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等
*步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處
3.點火
氫焰
氣相色譜儀開機時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.供同行們相試
3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用
3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火后.再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃氣和尾畋氣情況
4.氣比的調(diào)節(jié)
氫焰
氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
(1)氮氣流量的調(diào)節(jié)
在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
(2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣 的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止zui后.再將氫氣流量上調(diào)少許。
5.進樣技術(shù)
在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進樣在考慮進樣技術(shù)的時候.主要是以注射器進樣為對象
5.1進樣量
進樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中。
5.2 進樣方法
雙手章注射器 用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力*時.要防止從
氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進入進樣口.壓下柱塞停留1~ 2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)
5.3 進樣時間
進樣時間長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長.遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率 因此.對于沖洗法色譜而言.進樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘。