氣相色譜儀如何選型和如何配置?
1. 步驟一(確定方法):先了解一下分析什么樣品、目標(biāo)分析物是什么、樣品雜質(zhì)或背景是什么?然后根據(jù)相應(yīng) 標(biāo)準(zhǔn)方法(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或其它已驗(yàn)證方法),確定色譜柱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器的要求是什么。如果沒(méi)有成熟方法,那么就需要開(kāi)發(fā)方法。
2. 步驟二(按照以下順序依次確定主配置):
i. 氣相色譜柱:根據(jù)樣品分離的方法,常用氣相色譜柱主要是常規(guī)填充柱和空心毛細(xì)管柱兩種,這兩種的應(yīng)用占總應(yīng)用案例的99%以上。另外還有填充毛細(xì)管柱、微填充柱等,對(duì)于比較特殊的氣相色譜柱,有時(shí)需要在進(jìn)樣口、檢測(cè)器等接口處做一定的改裝。
ii. 進(jìn)樣口:根據(jù)氣相色譜柱的類(lèi)型,確定進(jìn)樣口。填充柱請(qǐng)選用PIP進(jìn)樣口(填充進(jìn)樣口)、毛細(xì)管柱一般選用分流/不分流進(jìn)樣口,如果兩種都可能用到,那么就兩種進(jìn)樣口都配上。*氣體分析可以用注射器從PIP進(jìn)樣口進(jìn)樣,也可以加配氣體進(jìn)樣閥來(lái)進(jìn)樣。
iii. 檢測(cè)器:主要是根據(jù)檢測(cè)樣品的特性,一般有機(jī)物選用氫火焰(FID)檢測(cè)器、常量無(wú)機(jī)物選用熱導(dǎo)(TCD)檢測(cè)器、微量含鹵素化合物選用電子捕獲(ECD)檢測(cè)器、微量含硫或磷化合物(如農(nóng)藥殘留等)選用火焰光度(FPD)檢測(cè)器、高純氣體或者氣體中極低濃度的雜質(zhì)分析選用氦離子化檢測(cè)器(HID)。
3. 步驟三(選擇輔助配置):
i. 載氣:載氣分為兩種形式,氣體鋼瓶和氣體發(fā)生器。氣體鋼瓶的優(yōu)勢(shì)在于氣體壓力穩(wěn)定、氣體純度可控、種類(lèi)齊全,缺點(diǎn)是需要經(jīng)常更換、部分地區(qū)運(yùn)輸不便;氣體發(fā)生器的優(yōu)點(diǎn)在于不需要頻繁更換、安全性高、可以一次投入長(zhǎng)期使用,缺點(diǎn)在于種類(lèi)較少(氮?dú)?、氫氣、空氣三種發(fā)生器)、氣體純度難以達(dá)到較高純度、氣體壓力會(huì)有波動(dòng)。一般載氣推薦用鋼瓶氣體。
ii. 輔助氣體:某些檢測(cè)器,例如氫火焰檢測(cè)器(FID)需要用到氫氣和空氣,這些氣體叫輔助氣體,輔助氣體也有鋼瓶和發(fā)生器兩種形式。氫氣作為燃燒氣體,純度要求不高(99.99%以上即可),而氫氣鋼瓶較為危險(xiǎn),所以一般推薦采用氫氣發(fā)生器??諝庾鳛橹?xì)怏w,只要做到脫水脫烴即可,而空氣使用量較大(每分鐘數(shù)百毫升,約為氫氣用量10倍),所以一般推薦使用空氣發(fā)生器,否則空氣鋼瓶可能幾天就需要更換一次。
iii. 氣路控制系統(tǒng):目前中低端氣相色譜儀常采用針型閥等閥件來(lái)控制氣體流量,而氣相色譜儀均采用電子流量氣路控制系統(tǒng)(EPC)。EPC系統(tǒng)可以通過(guò)工作站上設(shè)置參數(shù)來(lái)控制載氣、分流、尾吹、輔助氣體等各路氣體流量,較為方便直觀,也方便開(kāi)發(fā)方法。
iv. 色譜工作站:色譜工作站分為通用型和型色譜工作站兩種。通用型色譜工作站一般僅僅只能記錄與處理數(shù)據(jù),不能反控氣相色譜儀,典型代表是浙江大學(xué)N2000色譜工作站,這一工作站是早開(kāi)發(fā)出來(lái)的色譜工作站,可以與各種中低端氣相色譜儀、液相色譜儀的模擬信號(hào)輸出接口對(duì)接,國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀大多數(shù)選配通用型色譜工作站;型色譜工作站主要是各個(gè)氣相色譜儀器廠商(如安捷倫、島津)與自家儀器配套的,一般工作站均可反控品牌型號(hào)的儀器。
v. 計(jì)算機(jī)與打印機(jī):氣相色譜儀對(duì)計(jì)算機(jī)的要求不高,一般現(xiàn)在的計(jì)算機(jī)主流配置即可,但是不同工作站對(duì)計(jì)算機(jī)的接口要求不一樣,例如浙大N2000色譜工作站需要電腦有一個(gè)232通訊接口以及至少一個(gè)USB接口(用于給工作站供電),而島津、安捷倫等廠商的工作站與計(jì)算機(jī)的通訊是通過(guò)網(wǎng)線進(jìn)行,所以?xún)H需要一個(gè)網(wǎng)卡接口即可。