山東毛細(xì)管氣相色譜儀的使用注意事項(xiàng):
山東毛細(xì)管氣相色譜儀在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分,正確使用毛細(xì)管色譜柱對(duì)氣相色譜儀分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和延長(zhǎng)毛細(xì)管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要,現(xiàn)根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)整理如下資料供氣相色譜儀分析工作者參考:
1. 在沒有載氣通過時(shí),柱的固定液熱分解較迅速,所以在柱箱(爐)升溫前總是應(yīng)該先通上載氣(這與TCD操作要求相似),柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
2. 載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì)導(dǎo)致柱迅速損壞,因此在載氣進(jìn)入儀器管線前需加凈化器。(帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微粒或灰塵吹出)
3. 載氣中的水分通過固定液的液膜吸附在柱管表面上,將取代或破壞固定液液膜,所以,固定液極性越強(qiáng),越需要采用干燥的載氣,例如:象OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對(duì)載氣干燥要求不高,而PEG20M、FFAP和SP1000對(duì)載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反,涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣,而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
4. 對(duì)于那些能被氧化的固定液(如PEG20M、Caxbowax、FFAP等)對(duì)載氣除氧也很重要,在N2和He中往往含O2較高,而H2中含O2少,所以,ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣,TCD-CS用H2作載氣,可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí),停機(jī)使用時(shí),應(yīng)將排空端密封住,以防止空氣中的O2對(duì)柱固定液的氧化作用。
5. 在大多數(shù)情況下,山東毛細(xì)管氣相色譜儀的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限,可顯著提高柱的壽命,程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對(duì)柱的壽命影響較小。
①.聚二甲基硅酮類固定相:OV-1 , SE-30 (彈性體,OV-101 , SF96 , DC2000 流體),使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃,可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來說,彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些,SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物,不宜作GC/MS分析。
②聚苯基乙基硅酮:SE52 (彈性體,5%苯基),SE54(彈性體,5%苯基,1%乙烯基),DC10(液體,35%苯基),OV17(液體,50%苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好,常用于GC/MS分析,并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。
③聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液:OV225(液體,25%氰丙基,25%苯基),Silav10c、SP2340(液體,75%氰丙基),實(shí)際溫度上限是250℃。
④聚乙二醇型(Carbowax or PEG)固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物,其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000(臘狀固體),F(xiàn)FAP(兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000),實(shí)際溫度上限是220℃。
6. 水、醇(尤其是甲醇)、二硫化碳這類的溶劑,有著非常強(qiáng)的置換固定液的能力,因此用于有意將相當(dāng)大量的溶劑聚集在柱上(溶劑效應(yīng))的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑,應(yīng)根據(jù)它們對(duì)柱壁的吸附親和力(或固定液被置換的可能性)小心的加以選擇。(例如:甲醇不宜用于PEG20M,丙酮往往會(huì)引起引起硅酮降解。)
7. 山東毛細(xì)管氣相色譜儀zui大特點(diǎn)是高的柱效,但是必須清楚一般所測(cè)得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量,而且還包括進(jìn)樣過程的整個(gè)系統(tǒng)的效率的總質(zhì)量,也就是說,自樣品進(jìn)入系統(tǒng)的一瞬間開始到記錄筆繪出色譜峰為止,每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素,如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內(nèi)襯的毛病等等,都一定會(huì)影響柱效。
8. 一根好的柱子,由于安裝不當(dāng),可以造成理論塔板數(shù)降低,峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
9. 進(jìn)樣器與色譜柱連接方式:
①.分流進(jìn)樣方式:分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區(qū)域。
②不分流進(jìn)樣方式:色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內(nèi),避免造成氣流掃不到的區(qū)域,通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。
③檢測(cè)器與山東毛細(xì)管氣相色譜儀出口端連接:對(duì)FID不僅插入深度要超過尾吹和H2氣的進(jìn)口,而且應(yīng)盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳,對(duì)Micro TCD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。